1 范围

本标准规定了动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物4,4-二硝基苯缩脲残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于鸡的肌肉组织和鸡蛋中尼卡巴嗪残留标志物4,4’-二硝基均二苯脲残留量的检测。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

试料中残留的4,4-二硝基苯缩脲，用乙腈提取，正己烷除脂，75%甲醇水溶液萃取，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。

4 试剂和材料

以下所用的试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的一级水。

4.1 4,4'-硝基均二苯脲对照品：含量≥98.0%。

4.2 4,4'-二硝基均二苯脲-D₈对照品：含量≥98.0%。

4.3 乙腈：色谱纯。

4.4 甲醇：色谱纯。

4.5 无水硫酸钠

4.6 正己烷

4.7 乙酸铵

4.8 二甲基甲酰胺

4.9 0.1mol/L乙酸铵溶液：取乙酸铵1.93g,用水溶解并稀释至250mL。

4.10 75%甲醇水溶液：取甲醇75mL,用水溶解并稀释至100ml。

4.11 75%甲醇水溶液饱和的正己烷：取75%甲醇水溶液100mL,加正己烷100mL,摇匀，静置分层,取上层液。

4.12 1mg/mL 4,4'-二硝基均二苯脲标准贮备液：精密称取4,4'-二硝基均二苯脲对照品10mg,于10mL量瓶内，用二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1mg/mL的4,4'-二硝基均二苯脲标准贮备液。2～8℃保存，有效期3个月。

4.13 10ug/mL 4,4'-二硝基均二苯脲标准工作液：精密量取1mg/mL 4,4'-二硝基均二苯脲标准贮备液1.0mL,于100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为10ug/mL的4,4'-二硝基均二苯脲标准工作液。-18℃保存，有效期3个月。

4.14 1mg/mL 4,4'-二硝基均二苯脲-D₈标准贮备液:精密称取4,4'-二硝基均二苯脲-D₈对照品10mg,于10mL量瓶内，用二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1mg/mL的4,4'-二硝基均二苯脲-D₈标准贮备液。2～8℃保存，有效期3个月。4.15 10ug/mL 4,4'二硝基均二苯脲-D₈标准工作液：精密量取1mg/mL4,4'-二硝基均二苯脲-D₈标准贮备液1.0mL)于100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为10ug/mL的4,4'-二硝基均二苯脲-D₈标准工作液。-18℃保存，有效期3个月。

5 仪器和设备

5.1 液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。

5.2 分析夭平：感量0.00001g。

5.3 天平：感量0.01g。

5.4 涡漩振荡器

5.5 离心机

5.6 氮吹仪

5.7 离心管：50mL。

5.8 滤膜：0.2um。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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