6 试料的制备与保存

6.1 试料的制备

6.1.1 鸡蛋

取适量新鲜或冷藏的空白或供试鸡蛋，去壳，并使均质。

—取均质后的供试样品，作为供试试料。

—取均质后的空白样品，作为空白试料。

—取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。

6.1.2 鸡肌肉

取适量新鲜或冷冻的空白或供试组织，绞碎，并使均质。

—取均质后的供试样品，作为供试试料。

—取均质后的空白样品，作为空白试料。

—取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。

6.2 试料的保存

-20℃以下保存。

7 测定步骤

7.1 提取与净化

称取试料(2±0.02)g,于50mL离心管中，添加10ug/mL 4,4'-二硝基均二苯脲-D8标准工作液适量，加无水硫酸钠2g,乙腈8mL,涡漩0.5min,超声5min,5000r/min离心10min,取上清液，于40℃氮气吹干，加75%甲醇水溶液饱和的正己烷1mL,涡漩10s,再加75%甲醇水溶液1.0mL,充分涡漩混合，于40℃水浴中静置5min,2000r/min离心5min,取下层清液，滤膜过滤，供液相色谱-串联质谱测定。

7.2 标准曲线的制备

精密量取10ug/mL 4,4'-二硝基均二苯脲标准工作液和10ug/mL4,4'-二硝基均二苯脲-D₈标准工作液适量，用75%甲醇水溶液稀释，配制成4,4'-二硝基均二苯脲-D₈浓度均为100ng/mL以及4,4'-二硝基均二苯脲浓度为2、10、20、50、200和500ng/mL系列对照溶液，供液相色谱-串联质谱法测定。以特征离子质量色谱峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。

7.3 测定

7.3.1 液相色谱条件

色谱柱：C₁₈(150mm×2.1mm,粒径5um),或相当者;

流动相：甲醇+0.1mol/L乙酸铵溶液(75+25,v/v)；

流速：0.2mL/min；

柱温：30℃；

进样量：20uL。

7.3.2 质谱条件

离子源：电喷雾离子源；

扫描方式：负离子扫描；

检测方式：多反应监测；

电离电压：3.0kV；

源温：110℃；

雾化温度：350℃。

锥孔气流速：50L/h;

雾化气流速：450L/h；

定性、定量离子对和锥孔电压及碰撞能量见表1。

表1 DNC和内标的定性、定量离子对及锥孔电压、碰撞能量

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文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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