7.3.3 测定法

取试样溶液和对照溶液，作单点或多点校准，按内标法，以峰面积比计算。试料溶液及对照溶液中4,4'-二硝基均二苯脲及4,4'-二硝基均二苯脲-D₈的峰面积比应在仪器检测的线性范围之内。试样溶液中的离子相对丰度与空白添加标准溶液中的离子相对丰度相比，符合表2的要求。

表2试料溶液中离子相对丰度的允许偏差范围

7.4 空白试验

除不加试料外，采用完全相同的步骤进行平行操作。

8 结果计算和表述

单点校准：

或标准曲线校准：由

试料中DNC残留量(ug/kg)):按下式计算：

式中：

X—试试料中4,4'-二硝基均二苯脲的残留量，ug/kg；

C—试样溶液中4,4'-二硝基均二苯脲的浓度，ng/mL；

C_is—试样溶液中4,4'-二硝基均二苯脲-D8的浓度，ng/mL；

Cs—对照溶液中4,4'-二硝基均二苯脲的浓度，ng/mL；

C_is—对照溶液中4,4'-二硝基均二苯脲-D8的浓度，ng/mL；

A—试样溶液中4,4'-二硝基均二苯脲的峰面积；

A_is—试样溶液中4,4'-二硝基均二苯脲-D8的峰面积；

As—对照溶液中4,4'-二硝基均二苯脲的峰面积；

A'_is—对照溶液中4,4'-二硝基均二苯脲-D8的峰面积；

V—溶解残余物所用75%甲醇水溶液的体积，mL；

m—供试试料质量，g。

注：计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。

9 删方法灵敏度、准确度和精密度

9.1 灵敏度

本方法的检测限为0.5ug/kg,定量限为1ug/kg。

9.2 准确度

本方法鸡蛋试料在1～10ug/kg添加浓度、鸡肌肉试料在1～300ug/kg添加浓度水平上的回收率为80%~120%。

9.3 精密度

本方法的批内相对标准偏差≤20%,批间相对标准偏差≤20%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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