1 范围

本标准规定了鸡可食性组织中尼卡巴嗪标识残留物4,4'-二硝基均二苯脲残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。

本标准适用于鸡肌肉、肝脏和肾脏组织中尼卡巴嗪标识残留物4,4'-二硝基均二苯脲残留量的测定。

2 規范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

试料中残留的4,4'-二硝基均二苯脲,用乙腈提取，正己烷除脂，C₁₈柱净化，乙腈水溶液洗脱，高效液相色谱测定，外标法定量。

4 试剂和材料

以下所用试剂，除特别注明者外，均为分析纯试剂，水为符合GB/T 6682规定的一级水。

4.1 4,4'-二硝基均二苯脲对照品：含量≥99%。

4.2 N,N-二甲基甲酰胺。

4.3 乙腈：色谱纯。

4.4 甲醇：色谱纯。

4.5 正己烷：色谱纯。

4.6 正丙醇。

4.7 C₁₈固相萃取柱；500mg/3mL,或相当者。

4.8 洗脱液：取乙腈70mL,用水溶解并稀释至100mL。

4.9 1mg/mL 4,4'-二硝基均二苯脲标准贮备液：精密称取4,4'-二硝基均二苯脲对照品25mg,于25mL的容量瓶中，用二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1mg/mL的4,4'-二硝基均二苯脲标准贮备液。-20℃以下保存，有效期6个月。

4.10 100ug/mL 4,4'-二硝基均二苯脲标准工作液：精密量取1mg/mL 4,4'-二硝基均二苯脲标准贮备液1.0mL,于10mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为100ug/mL的4,4'-二硝基均二苯脲标准工作液。2-4℃以下保存，有效期一周。

5 仪器和设备

5.1 高效液相色谱仪：配紫外检测器。

5.2 分析天平：感量0.00001g。

5.3 天平：感量0.01g。

5.4 均质机

5.5 旋转蒸发仪

5.6 漩涡混合器

5.7 超声波清洗器

5.8 离心机

5.9 鸡心瓶：50mL。

5.10 具塞离心管：10mL,50mL。

5.11 滤膜：有机相，0.45um。

6 试料制备与保存

6.1 试料的制备

取适量新鲜或冷冻的空白或供试组织，绞碎，并使均质。

—取均质后的供试样品，作为供试试料。

—取均质后的空白样品，作为空白试料。

—取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。

6.2 试料的保存

-20℃以下保存。

相关链接：动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定（三）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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