1 范围

本标准规定了牛奶中喹诺酮类药物残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。

本标准适用于牛奶中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星和二氟沙星单个或多个药物残留量检测。

2 規范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则

GB/T 6682分析实验室用水规则和试验方法

3 原理

试料中残留的喹诺酮类药物，用乙腈提取，旋转蒸发至近干，流动相溶解。高效液相色谱-荧光测定，外标法定量。

4 试剂与材料

以下所用的试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的一级水。

4.1 达氟沙星、恩诺沙星、盐酸环丙沙星、盐酸沙拉沙星和盐酸二氟沙星对照品：含量≥99.0%。

4.2 磷酸

4.3 氢氧化钠

4.4 乙腈：色谱纯。

4.5 三乙胺

4.6 氢氧化钠饱和溶液：取氢氧化钠适量，加水振摇使成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置,澄清。

4.7 5mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠饱和溶液28mL，用水溶解并稀释至100mL。

4.8 0.03mol/L氢氧化钠溶液：取5mol/L氢氧化钠溶液0.6mL,用水溶解并稀释至100mL。

4.9 0.05mol/L磷酸三乙胺溶液：取磷酸3.4mL,用水溶解并稀释至1000mL。用三乙胺调PH至2.4。

4.10 喹诺酮类药物混合标准贮备液：精密称取达氟沙星对照品10mg,恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星和二氟沙星对照品各50mg,于50mL量瓶中，用0.03mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，配制成达氟沙星浓度为0.2mg/mL,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星和二氟沙星浓度为1mg/mL的喹诺酮类药物混合标准贮备液。2～8℃保存，有效期3个月。

4.11 喹诺酮类药物混合标准工作液：精密量取喹诺酮类药物混合标准贮备液1.0mL,于100mL量瓶中,用流动相稀释，配制成达氟沙星浓度为2ug/mL,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星和二氟沙星浓度为10ug/mL的喹诺酮类药物混合标准工作液。2～8℃保存，有效期1周。

5 仪器设备

5.1 高效液相色谱仪：配荧光检测器。

5.2分析天平：感量0.00001g。

5.3 天平：感量0.01g。

5.4 振荡器

5.5 离心机

5.6 聚四氟乙烯离心管：50mL。

5.7 鸡心瓶：25mL

5.8 滤膜：0.45um

6 试料的制备与保存

6.1 试料的制备

取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶，混合均匀。

—取均质后的供试样品，作为供试试料。

—取均质后的空白样品，作为空白试料。

—取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。

6.2 试料的保存

-20℃以下保存。

相关链接：鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留量的测定（二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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