1 范围

本标准规定了牛奶中11种喹诺酮类药物残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。

本标准适用于牛奶中恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、氟甲喹和噁喹酸单个或多个药物残留检测。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法

3 原理

试料中残留的喹诺酮类药物，用10%三氯乙酸-乙腈提取，反相聚合物SPE柱净化，流动相溶解，高效液相-荧光法测定，外标法定量。

4 试剂和材料

以下所有试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的一级水。

4.1 恩诺沙星、盐酸环丙沙星、甲磺酸达氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、甲磺酸培氟沙星、盐酸洛美沙星、氟甲喹和噁喹酸对照品：含量≥98.0%。

4.2 乙腈：色谱纯。

4.3 甲醇：色谱纯。

4.4 无水乙醇

4.5 乙酸

4.6 柠檬酸

4.7 乙酸铵

4.8 三乙胺

4.9 氢氧化钠

4.10 三氯乙酸

4.11 SPE反相聚合物柱：Strata-X填料，60mg/3mL,或相当者。

4.12 10%乙酸溶液：取乙酸10mL，用水溶解并稀释至100mL。

4.13 0.5mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠2g,用水溶解并稀释至100mL。

4.14 10%三氯乙酸溶液：取三氯乙酸100g,用水溶解并稀释至1000mL。

4.15 乙腈-10%三氯乙酸溶液：取乙腈10mL,用10%三氯乙酸溶液溶解并稀释至100mL。

4.16 10%甲醇水溶液：取甲醇10mL,用水溶解并稀释至100mL。

4.17 柠檬酸/乙酸铵缓冲液：取柠檬酸10.56g、乙酸铵7.87g,用水溶解并稀释至1000mL,用三乙胺调PH至4.0,滤膜过滤。

4.18 乙腈—柠檬酸/乙酸铵缓冲液：取乙腈8mL,用柠檬酸/乙酸铵缓冲液溶解并稀释至100mL。

4.19 1mg/mL诺氟沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星和二氟沙星标准贮备液：精密称取诺氟沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星和二氟沙星对照品各适量，分别于10mL量瓶中，用乙酸溶液200uL溶解，用甲醇稀释至刻度，配制成浓度为1mg/mL的喹诺酮类药物标准贮备液。-20℃以下保存，有效期6个月。

4.20 1mg/mL环丙沙星、洛美沙星、培氟沙星和达氟沙星标准贮备液：精密称取盐酸环丙沙星、盐酸洛美沙星、甲磺酸培氟沙星和甲磺酸达氟沙星对照品各适量，分别于10mL量瓶中，用水200uL溶解，用甲醇稀释至刻度，配制成浓度为1mg/mL的喹诺酮类药物标准贮备液。-20℃以下保存，有效期6个月。

4.21 1mg/mL噁喹酸和氟甲喹标准贮备液：精密称取噁喹酸和氟甲喹对照品适量，分别于10mL量瓶中，用氢氧化钠溶液400uL溶解，用甲醇稀释至刻度，配制成浓度为1mg/mL的喹诺酮类药物标准贮备液。-20℃以下保存，有效期6个月。

4.22 喹诺酮类药物混合标准工作液：精密量取喹诺酮类药物标准贮备液各适量，于量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，配制成诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星和噁喹酸浓度为8ug/mL,氟甲喹浓度为4ug/mL,达氟沙星浓度为2.4ug/mL的混合标准工作液。2～8℃保存，有效期1个月。

相关链接：牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定（二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。