1 范围

本标准规定了动物性食品中磺胺类药物残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。

本标准适用于猪和鸡的肌肉和肝脏组织中的磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、苯酰磺胺、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧哒嗪和磺胺吡唑单个或多个药物残留量的检测。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则

GB/T 6682分析实验室用水规则和试验方法

3 原理

试料中残留的磺胺类药物，用乙酸乙酯提取，0.1M盐酸溶液转换溶剂，正己烷除脂，MCX柱净化，高效液相色谱-紫外检测法测定，外标法定量。

4 试剂和材料

以下所用试剂，除特殊注明外均为分析纯试剂，水为符合GB/T 6682规定的一级水。

4.1 磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲氧哒嗪、苯酰磺胺、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧哒嗪、磺胺吡唑对照品：含量≥99%；磺胺噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶：含量≥98%。

4.2 乙酸乙酯：色谱纯。

4.3 乙腈：色谱纯。

4.4 甲醇:色谱纯。

4.5 盐酸

4.6 正己烷

4.7 甲酸：色谱纯。

4.8 氨水

4.9 MCX柱：60mg/3ml,或相当者。

4.10 0.1%甲酸溶液：取甲酸1mL,用水溶解并稀释至1000nL。

4.11 0.1%甲酸乙腈溶液：取0.1%甲酸830mL,用乙腈溶解并稀释至1000mL。

4.12 洗脱液：取氨水5mL,用甲醇溶解并稀释至100mL。

4.13 0.1mol/L盐酸溶液：取盐酸0.83mL,用水溶解并稀释至100mL。

4.14 50%甲醇乙腈溶液：取甲醇50mL,用乙腈溶解并稀释至100mL。

4.15 100ug/mL磺胺类药物混合标准贮备液：精密称取磺胺类药物标准品各10mg，于100mL量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，配制成浓度为100ug/mL的磺胺类药物混合标准贮备液。-20℃以下保存，有效期6个月。

4.16 10ug/mL磺胺类药物混合标准工作液:精密量取100ug/mL磺胺类药物混合标准贮备液5.0mL,于50mL量瓶中，用乙腈稀释至刻度，配制成浓度为10ug/mL的磺胺类药物混合标准工作液。-20℃以下保存，有效期6个月。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（二）》

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