5 仪器和设备

5.1 高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器。

5.2 分析天平：感量0.00001g。

5.3 天平：感量0.01g。

5.4 涡动仪

5.5 离心机

5.6 均质机

5.7 旋转蒸发仪

5.8 氮吹仪

5.9 固相萃取装置

5.10 鸡心瓶：100mL。

5.11 聚四氟乙烯离心管：50mL。

5.12 滤膜：有机相，0.22um。

6 试料的制备与保存

6.1 试料的制备

取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎,并使均质。

—取均质后的供试样品，作为供试试料。

—取均质后的空白样品，作为空白试料。

—取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。

6.2 试料的保存

-20℃以下保存。

7 测定步骤

7.1 提取

称取试料(5±0.05)g,于50mL聚四氟乙烯离心管中，加乙酸乙酯20mL,涡动2min,4000r/min离心5min,取上清液于100mL鸡心瓶中，残渣中加乙酸乙酯20mL,重复提取一次，合并两次提取液。

7.2 净化

鸡心瓶中加0.1mol/L盐酸溶液4mL,于40℃下旋转蒸发浓缩至少于3mL,转至10mL离心管中。用0.1mol/L盐酸溶液2mL洗鸡心瓶，转至同一离心管中。再用正己烷3mL洗鸡心瓶,将正己烷转至同一离心管中，涡旋混和30s,3000r/min离心5min,弃正己烷。再次用正己烷3mL洗鸡心瓶，转至同一离心管中，涡旋混和30s,3000r/min离心5min,弃正己烷，取下层液备用。

MCX柱依次用甲醇2mL和0.1mol/L盐酸溶液2mL活化，取备用液过柱，控制流速1mL/min。依次用0.1mol/L盐酸溶液1ml和50%甲醇乙腈溶液2mL淋洗，用洗脱液4mL洗脱，收集洗脱液，于40℃氮气吹干，加0.1%甲酸乙腈溶液1.0mL溶解残余物，滤膜过滤，供高效液相色谱测定。

7.3 标准曲线制备

精密量取取10ug/mL磺胺类药物混合标准工作液适量，用0.1%甲酸乙腈溶液稀释，配制成浓度为10、50、100、250、500、2500和5000ug/L的系列混合标准溶液，供高效液相色谱测定。以测得峰面积为纵坐标，对应的标准溶液浓度为磺坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。

相关链接：动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（二）》

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