7.4 测定

7.4.1 液相色谱参考条件

色谱柱：ODS-3 C₁₈(250mm×4.5mm,粒径5/um),或相当者；

流动相：0.1%甲酸+乙腈，梯度洗脱见表1；

流速：1mL/min；

柱温：30℃；

检测波长：270nm；

进样体积：100uL。

表1流动相梯度洗脱条件

7.4.2 测定法

取试样溶液和相应的对照溶液，做单点或多点校准，按外标法，以峰面积计算。对照溶液及试样溶液中磺胺类药物响应值应在仪器检测的线性范围之内。

7.5 空白试验

除不加试料外，采用完全相同的步骤进行平行操作。

8 结果计算和表述

试料中磺胺类药物的残留量(ug/kg):按下式计算

式中：

X—供试试料中相应的磺胺类药物的残留量，ug/kg；

C—试样溶液中相应的磺胺类药物浓度，ug/mL；

V—溶解残余物所用0.1%甲酸乙溶液体积，mL；

m—供试试料质量，g。

注：计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定后的算术平均值表示，保留三位有效数字。

9 检测方法灵敏度、准确度和精密度

9.1 灵敏度

本方法猪和鸡的肌肉组织的检测限为5ug/kg,定量限为10ug/kg；猪和鸡的肝脏组织的检测限为12ug/kg,定量限为25ug/kg。

9.2 准确度

本方法肌肉组织在10~200ug/kg、肝脏组织在25~200ug/kg浓度添加水平上的回收率为60%～120%。

9.3 精密度

本方法的批内相对标准偏差≤15%,批间相对标准偏差≤20%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（二）》

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