1 范围

本标准规定了水产品中阿维菌素和伊维菌素残留量的制样和高效液相色谱测定方法。

本标准适用于鱼的可食性组织中阿维菌素和伊维菌素残留量的检测。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

试料中残留的阿维菌素和伊维菌素，用乙腈提取，正己烷除脂，碱性氧化铝柱净化，N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化，高效液相色谱-荧光法测定，外标法定量。

4 试剂与材料

以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的一级水。

4.1 阿维菌素标准品：BIa含量≥94%,伊维菌素标准品：B1a含量N92%。

4.2 乙腈：色谱纯。

4.3 甲醇：色谱纯。

4.4 正己烷

4.5 三氟乙酸酐

4.6 N-甲基咪唑

4.7 冰乙酸：优级纯。

4.8 无水硫酸钠：650℃烘4h,干燥器中冷却备用。

4.9 碱性氧化铝固相萃取柱：lg/3mL,或相当者。

4.10 衍生化试剂A：取N-甲基咪唑1mL、乙腈1mL,混匀，现配现用。

4.11 衍生化试剂B：取三氟乙酸酐1mL、乙腈2mL,混匀，现配现用。

4.12 0.4%乙酸溶液：取冰乙酸0.4mL,用水溶解并稀释至100mL。

4.13 100ug/mL阿维菌素和伊维菌素混合标准贮备液：精密称取阿维菌素和伊维菌素标准品各10mg,于100mL量*瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为100ug/mL的阿维菌素和伊维菌素混合标准贮备液。-18℃以下保存，有效期6个月。

4.14 10ug/mL阿维菌素和伊维菌素混合标准工作液：精密量取100ug/mL阿维菌素和伊维菌素混合标准贮备液10mL,于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成浓度为10ug/mL阿维菌素和伊维菌素混合标准工作液。2～8℃保存，有效期3个月。

5 仪器

5.1 高效液相色谱仪：配荧光检测器。

5.2 分析天平：感量0.00001g。

5.3 天平：感量0.01g。

5.4 旋涡混合器

5.5 超声波清洗器

5.6 离心机

5.7 氮吹仪

5.8 旋转蒸发仪

5.9 固相萃取装置

5.10 具塞玻璃离心管：5mL。

5.11 无水硫酸钠柱：玻璃层析柱(φl0mm×150mm,2号砂芯)中装填5g无水硫酸钠。

5.12 茄形瓶：50mL。

5.13 具塞聚丙烯离心管：50mL。

5.14 滤膜：0.45um。

6 试料的制备与保存

6.1 试料的制备

取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎，并使均质。

—取均质后的供试样品，作为供试试料。

—取均质后的空白样品，作为空白试料。

—取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。

6.2 试料的保存

-18℃以下保存。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（二）》

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