7测定步骤

7.1 标准曲线的制备

精密量取10ug/mL阿维菌素类药物混合标准贮备液适量，用乙腈稀释，配制成浓度为2、5、10、50、100、500和1000ng/mL的系列标准溶液，各取1.0mL于5mL试管中，于60℃水浴氮气吹干，依次加衍生化试剂A液100uL和衍生化试剂B液150uL，密闭，涡动10s,依次加冰醋酸和三乙胺各50uL,涡动10s,与样品溶液同步密闭反应30min,加650uL甲醇混匀，供高效液相色谱测定。以测得峰面积为纵坐标，对应的标准溶液浓度为磺坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。

7.2 提取

称取试料(5±0.05)g于50mL离心管中，加乙8mL,涡动Imin,4500r/min离心10min,取上清液。残渣中加乙腈8mL,重复提取一次，合并两次上清液，加水20mL、三乙胺50uL,混匀,备用。

7.3 净化

C₁₈柱依次用乙腈5mL和洗涤液5mL活化，取备用液过柱，自然流干，抽干5min,加异辛烷3mL洗涤，抽干5min,乙腈5mL洗脱，收集洗脱液于10mL试管中，于60℃水浴氮气吹干，备用。

7.4 衍生化

于备用试管中依次加衍生化试剂A液100uL、衍生化试剂B液150uL,密闭，涡动10s,依次加冰醋酸50uL和三乙胺50uL,涡动10s,于室温密闭反应30min,加甲醇650uL混匀。过滤，供高效液相色谱法测定。

7.5 测定

7.5.1 液相色谱参考条件

色谱柱：SynImetry C₁₈(250mm×4.6mm,粒径5μm),或相当者；

流动相：乙腈+水(90+10,v/v)；

流速：1mL/min；

柱温：30℃；

激发波长：365nm；

发射波长：475nm；

进样量：20uL。

7.5.2 测定法

取试样溶液和相应的标准溶液，做单点或多点校准，按外标法，以峰面积计算。标准溶液及试样溶液中阿维菌素类药物响应值应在仪器检测的线性范围之内。

7.6 空白试验

除不加试料外，采用完全相同的步骤进行平行操作。

8 结果计算和表述

试料中阿维菌素类药物的残留量(ug/kg):按下式计算

式中：

X—供试试料中相应的阿维菌素类药物的残留量，ug/kg;

C—试样溶液中相应的阿维菌素类药物的浓度，ug/mL；

V—试样液总体积，mL；

m—供试试料质量，g。

注：计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。

9 检测方法灵敏度、准确度和精密度

9.1 灵敏度

本方法的检测限为1ug/kg,定量限为2ug/kg。

9.2 准确度

本方法在2～100ug/kg添加浓度水平上的回收率为70%～120%。

9.3 精密度

本方法的批内相对标准偏差≤15%,批间相对标准偏差≤20%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（二）》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。