1 范围

本标准规定了牛奶中阿维菌素类药物残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。

本标准适用于牛奶中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和埃普利诺菌素单个或多个药物残留量的检测。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则

GB/T 6682分析实验室用水规则和试验方法

3 原理

试料中残留的阿维菌素类药物，用乙腈提取，C₁₈柱净化，三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生化，高效液相色谱-荧光法测定，外标法定量。

4 试剂和材料

以下所用试剂，除特别注明外均为分析纯试剂，水为符合GB/T 6682规定的一级水。

4.1 埃普利诺菌素、阿维菌素、伊维菌素标准品：含量≥98%；多拉菌素标准品：含量≥94.3%。

4.2 甲醇：色谱纯。

4.3 乙腈：色谱纯。

4.4 三氟乙酸酐

4.5 三乙胺

4.6 异辛烷

4.7 N-甲基咪唑

4.8 C₁₈固相萃取柱：500mg/6mL,或相当者。

4.9 洗涤液：取乙腈30mL、水70mL和三乙胺20uL,混匀。

4.10 衍生化试剂A液：取N-甲基咪唑1mL,已腈1mL,混匀，现配现用。

4.11 衍生化试剂B液：取三氟乙酸酐1mL、乙腈2mL,混匀，现配现用。

4.12 200ug/mL阿维菌素类药物混合标准贮备液：精密称取埃普利诺菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素标准品各10mg于50mL量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，配制成浓度为200ug/mL的阿维菌素类药物混合标准贮备液。2～8℃以下保存，有效期6个月。

4.13 10ug/mL阿维菌素类药物混合标准工作液：精密量取200ug/mL阿维菌素类药物混合标准贮备液0.5mL,于10mL量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，配制成浓度为10ug/mL的阿维菌素类药物标准工作液。2～8℃以下保存，有效期6个月。

5 仪需和设备

5.1 高效液相色谱仪：配荧光检测器。

5.2 分析天平：感量0.00001g。

5.3 天平：感量0.01g。

5.4 涡旋混合仪

5.5 离心机

5.6 固相萃取装置

5.7 氮吹仪

5.8 微孔滤膜：0.45um。

6 试料的制备与保存

6.1 试料的制备

取适量新鲜或解冻的空白或供试牛奶，混合均匀。

—取均质后的供试样品，作为供试试料。

—取均质后的空白样品，作为空白试料。

—取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作，作为空白添加试料。

6.2 试料的保存

-20℃以下保存。

相关链接：水产品中阿维菌素和伊维菌素多残留的测定（二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（二）》

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