6 试料的制备与保存

6.1 试料的制备

取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶，混合均匀。

—取均质后的供试样品，作为供试试料。

—取均质后的空白样品，作为空白试料。

—取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。

6.2 试料的保存

-20℃以下保存。

7 测定步骤

7.1 基质匹配标准曲线的制备

精密量取lug/mL氯羟吡啶标准工作液适量，分别添加至经提取、净化步骤处理的6份空白试料洗脱液中，经衍生处理，制得浓度分别为5、10、20、100、250和500ug/L的系列基质匹配标准溶液,供气相色谱法-质谱测定。以测得峰面积为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。

7.2 提取

称取试料(2±0.02)g,于50mL聚丙烯离心管中，加乙腈5mL振荡30min。于4℃ 6000r/min离心10min,取上清液，残渣中加乙腈5mL,重复提取一次。合并两次上清液，加异丙醇2mL,于50℃旋转蒸发至近干，用乙腈5mL溶解残余物，备用。

7.3 净化

碱性氧化铝柱用乙腈15mL活化，取备用液过柱，自然流干，加乙腈10mL洗脱，收集洗脱液，于50℃氮气吹干。

7.4 衍生

用甲苯100uL溶解残余物，加衍生剂100uL,密封，80℃衍生反应1h。冷却，加甲苯800/uL,供气相色谱-质谱测定。

7.5 测定

7.5.1 气相色谱条件

色谱柱：苯基甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25um),或相当者；

流量：0.7mL/min；程序升温：90℃保持1min,以30℃/min的速率升温至200℃,再以5℃/min升温至205℃,保持1min,然后以30℃/min升温至280℃,保持1min；

接口温度：280℃;

进样口温度：210℃;

进样方式：不分流进样；

进样量：1uL。

7.5.2 质谱条件

电离方式：电子轰击电离(EI)；

离子源温度:230℃:

扫描方式：选择离子监测，定性离子m/z212、214、248和263,定量离子m/z248。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（二）》

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