7.5.3 测定法

7.5.3.1 定性测定

样品与标准品峰保留时间差不大于2s；

至少检测4个特征离子，即212,214,248和263,其中：

选择离子248是基峰；

选择离子214,263的相对强度(与基峰的比例)不超过标准相应选择离子相对强度平均值的30%；

选择离子212的相对强度(与基峰的比例)不超过标准相应选择离子相对强度平均值的25%；

氯羟吡啶三甲基硅醚衍生物质谱图和提取离子流色谱图。

7.53.2 定量测定

取试料溶液和空白基质标准溶液等体积参插进样测定，以基峰(m/z248)的峰面积(峰高)作单点或多点校准，外标法定量。试料溶液及空白基质标准溶液中氯羟吡啶的响应值应在仪器检测的线性范围内。

7.6 空白试验

除不加试料外，采用完全相同的步骤进行平行操作。

8 结果计算与表述

试料中氯羟吡啶的残留量(μg/kg):按下式计算

式中：

X—供试试料中氯羟吡啶的含量，ug/kg；

A—试样溶液中氯羟吡啶的峰面积；

As—空白基质标准工作液中氯羟吡啶的峰面积；

Cs—空白基质标准工作液中氯羟吡啶的质量浓度，ug/L；

V—最终试样体积，mL；

m—供试试料质量，g。

注：计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。

9 检测方法灵敏度、准确度和精密度

9.1 灵敏度

本方法的检测限为2μg/kg,定量限为5ug/kg。

9.2 准确度

本方法在5～100/ug/kg添加浓度水平上的回收率为60%～110%。

9.3 精密度

本方法的批内相对标准偏差≤20%,批间相对标准偏差≤20%。

相关链接：牛奶中氯羟吡啶残留量的测定（二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（二）》

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