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1 范围
本标准规定了鸡可食性组织中地克珠利残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。
本标准适用于鸡的肌肉、肝脏和肾脏中地克珠利残留量的检测。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 1.1-2000标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试料中残留的地克珠利,用乙腈提取,正己烷除脂,减压浓缩干,反相高效液相色谱-紫外测定,外标法定量。
4 试剂与材料
以下所用试剂,除特殊注明者外,均为分析纯试剂;水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1 地克珠利对照品:含量≥99%。
4.2 磷酸
4.3 正己烷
4.4 N,N-二甲基甲酰胺
4.5 甲醇:色谱纯。
4.6 乙腈:色谱纯。
4.7 0.2%磷酸溶液:取磷酸2.34mL,用水溶解并稀释至1000mL。
4.8 1mg/mL地克珠利标准贮备液:精密称取地克珠利对照品10mg,于10mL量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度,配制成浓度为1mg/mL的地克珠利标准贮备液。-20℃以下保存,有效期6个月。
4.9 10ug/mL地克珠利标准工作液:准确量取1mg/mL地克珠利标准贮备液1.0mL,于100mL量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,配制成浓度为10ug/mL的地克珠利标准工作液,-20℃以下保存,有效期3个月。
5 仪器与设备
5.1 高效液相色谱仪:配紫外检测器。
5.2 分析天平:感量0.00001g。
5.3 天平:感量0.01g。
5.4 旋转蒸发仪
5.5 均质机
5.6 高速离心机
5.7 聚丙烯离心管:50mL。
5.8 茄形瓶:50mL。
6 试料的制备与保存
6.1 试料的制备
取适量新鲜或解冻的空白或供试组织,绞碎,并使均质。
—取均质后的供试样品,作为供试试料。
—取均质后的空白样品,作为空白试料。
—取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。
6.2 样品的保存
-20℃以下保存。
文章来源:《食品安全国家标准汇编检验方法(二)》
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