7 测定步骤

7.1 基质匹配标准曲线的制备

精密量取地克珠利标准工作液适量，分别添加到6份空白试料中，制得浓度为100、250、500、1000、2500和5000ug/kg的系列基质匹配标准溶液，按提取步骤操作，供高效液相色谱法测定。以测得峰面积为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。

7.2 提取

称取试料(2±0.02)g,于50mL聚丙烯离心管中，加乙腈10mL,均质1min,振摇15min,6000r/min离心10min)收集乙腈提取液于50mL茄形瓶中，残渣再重复提取一次，合并两次提取液，正已烷5mL,弃正已烷层液，加正丙醇5mL,于50℃减压蒸干，用流动相1.0mL溶解残余物，15000r/min离心10min,取上清液，供高效液相色谱仪测定。

7.3 测定

7.3.1 高效液相色谱条件

色谱柱：C₁₈(250mm×4.6mm,粒径5um),或相当者。

流动相：乙腈+0.2%磷酸(57+43,v/v)。

流速：1mL/minn

波长：278nm。

柱温：30℃。

进样：进样量20uL。

7.3.2 测定法

取试样溶液和相应的标准溶液，作单点或多点校准，按外标法，以峰面积计算。标准溶液及试样溶液地克珠利响应值应在仪器检测的线性范围之内。

7.4 空白实验

除不加试料外，釆用完全相同的步骤进行平行操作。

8 结果计算与表述

试料中地克珠利残留量(ug/kg),按下式计算

式中:

X—供试试料中地克珠利的残留量，ug/kg；

A—试样中地克珠利的峰面积；

As—标准溶液中地克珠利的峰面积；

Cs—标准溶液中地克珠利的浓度，ug/L；

V—最终试样体积，mL;

m—供试试料质量，g。

注：计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。

9 检测方法灵敏度、准确度和精密度

9.1 灵敏度

本方法的检测限为50ug/kg,定量限为250ug/kg。

9.2 准确度

本方法在250～2500ug/kg添加浓度水平上的回收率范围为70%～120%。

9.3 精密度

本方法的批内相对标准偏差≤20%,批间相对标准偏差≤20%。

相关链接：鸡可食性组织中地克珠利残留量的测定(一)

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（二）》

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