1 范围

本标准规定了水产品中甲氧苄啶残留量的制样和高效液相色谱测定方法。

本标准适用于鱼(包括鳗鲡)、虾、蟹和龟鳖可食组织中甲氧苄啶残留量的检测。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。

SC/T 3016水产品抽样方法

3 原理

试料中残留的甲氧苄啶，用三氯甲烷和酸性甲醇溶液提取，二氯甲烷反萃取，MCX固相萃取柱净化，高效液相色谱-紫外测定，外标法定量。

4 试剂和材料

以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲氧苄啶标准品：含量≥98%。

4.2 三氯甲烷：色谱纯。

4.3 甲醇：色谱纯。

4.4 高氯酸：优级纯。

4.5 硫酸：优级纯。

4.6 二氯甲烷：色谱纯。

4.7 氢氧化钠：优级纯。

4.8 乙酸：优级纯。

4.9 氨水

4.10 MCX阳离子固相萃取柱：60mg/3mL,或相当者。

4.11 0.5%高氯酸溶液：取高氯酸5mL,用水溶解并稀释至1000mL。

4.12 0.1moL/L硫酸溶液：取硫酸5.4mL,用水溶解并稀释至1000mL。

4.13 2moI/L氢氧化钾：取氢氧化钾112.2g,用水溶解并稀释至1000mL。

4.14 5%乙酸溶液：取乙酸50mL,用水溶解并稀释至1000mL。

4.15 5%氨水甲醇溶液：取氨水5ml,用甲醇溶解并稀释100mL。

4.16 100ug/mL甲氧苄啶标准贮备液：精密称取甲氧苄啶标准品10mg,于100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为100ug/mL的甲氧苄啶标准贮备液。-4℃以下避光保存，有效期3个月。

4.17 10ug/mL甲氧苄啶标准工作液：精密量取甲氧苄啶标准贮备液1.0mL,于10mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成浓度为10ug/mL的甲氧苄啶标准工作液。-4℃以下避光保存，有效期3个月。

5 仪器

5.1 高效液相色谱仪：配紫外检测器。

5.2 分析天平：感量0.00001g。

5.3 天平：感量0.01g。

5.4 均质机

5.5 旋涡混合器

5.6 离心机

5.7 旋转蒸发器

5.8 固相萃取装置

5.9 茄形瓶

5.10 具塞离心管：50mL。

5.11 分液漏斗：150mL。

5.12 滤膜：0.45um。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（二）》

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