A.13 硫酸盐的测定

A.13.1 试剂和材料

A.13.1.1 盐酸溶液：234→1000。

A.13.1.2 氯化钡溶液：250g/L。

A.13.1.3 标准硫酸钾溶液：称取0.18Ig硫酸钾，精确至0.0002g,置1000mL容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于100ug的SO4)。

A.13.2 分析步骤

称取(0.5±0.01)g实验室样品，加水溶解使成约40mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加2mL盐酸溶液，摇匀，即得实验室样品溶液。另取(1±0.007)mL标准硫酸钾溶液,置50mL纳氏比色管中,加水使成约40mL,加2mL盐酸溶液，摇匀，即得对照溶液。于实验室样品溶液与对照溶液中,分别加入5mL氯化钡溶液，用水稀释至50mL,充分摇匀，放置10min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较，即得。若显色，实验室样品溶液显示的颜色与对照溶液比较，不得更深。

A.14 铵盐的测定

A.14.1 试剂和材料

A.14.1.1 氧化镁。

A.14.1.2 碘化钾。

A.14.1.3 氢氧化钾。

A.14.1.4 二氯化汞饱和溶液。

A.14.1.5 氢氧化钠试液：43g/L。

A.14.1.6 稀盐酸：234→1000。

A.14.1.7 稀硫酸：57→1000。

A.14.1.8 高锰酸钾试液：0.1mol/L。

A.14.1.9 无氨蒸镏水：取1000mL纯化水，加1mL稀硫酸与1mL高锰酸钾试液，蒸镏。

A.14.1.10 碱性碘化汞钾试液：

称取约10g碘化钾，精确至0.01g,加10mL水溶解后，缓缓加入二氯化汞饱和溶液，随加随搅拌，至生成红色沉淀不再溶解，加30g氢氧化钾，精确至0.01g,溶解后，再加1mL或1mL以上二氯化汞饱和溶液，并用适量的水稀释成200mL,静置，使沉淀，即得，用时取上层的澄明溶液应用。

A.14.1.11 标准氯化铵溶液：

称取约31.5mg氯化铵，精确至0.01g,置1000mL容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于10μg的NH₄)。

A.14.2 分析步骤

称取(0.1±0.01)g实验室样品，置蒸镏瓶中，加200mL无氨蒸镏水，加1g氧化镁，加热蒸镏，镏出液导入加有1滴稀盐酸与5mL无氨蒸镏水的50mL纳氏比色管中，镏出液达40mL时，停止蒸镏，加5滴氢氧化钠试液，加无氨蒸镏水至50mL,加2血碱性碘化汞钾试液，摇匀，放置15min,如显色，与(2±0.010)mL标准氯化铵溶液(每1mL相当于10μg的NH₄⁺)按上述方法制成的对照液比较，不得更深。

A.15 重金属的测定

A.15.1 试剂和材料

A.15.11 硝酸。

A.15.12 硫酸。

A.15.13 盐酸。

A.15.14 甘油。

A.15.15 乙酸铵。

A.15.16 硝酸铅。

A.15.17 硫代乙酰胺。

A.15.18 氨试液：400→1000。

A.15.19 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1mol/L。

A.15.110 盐酸溶液：c(HCl)=2mol/L。

A.15.111 盐酸溶液：c(HCI)=7mol/L。

A.15.112 氨水溶液：c(NH₃·H₂O)=5mol/L。

A.15.113 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。

A.15.114 乙酸盐缓冲液(pH3.5):

称取约25g乙酸铵，精确至0.01g,加25mL水溶解后，加7mol/L盐酸溶液38mL,用2mol/L盐酸溶液或氨水溶液准确调节PH至3.5(PH计),用水稀释至100mL,即得。

A.15.1.15 硫代乙酰胺试液：

称取约4g硫代乙酰胺，精确至0.01g,加水使溶解成100mL,置冰箱中保存。临用前取5.0mL混合液(由1mol/L 15mL氢氧化钠溶液、5.0mL水及20mL甘油组成)，加上述1.0mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热20s,冷却，立即使用。

A.15.1.16 铅标准溶液：

称取约0.160g硝酸铅，精确至0.0002g,置于1000mL容量瓶中，加5mL硝酸与50mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取(10±0.02)mL贮备液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于10μg的Pb)。配置与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。

A.15.2 分析步骤

按中华人民共和国药典2005年版二部附录Ⅷ H重金属检查法第二法，具体方法如下：

取A.8项下遗留的残渣，加0.5mL硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后(或取1g实验室样品，缓缓灼烧至完全炭化，冷却至室温，加0.5mL～1.0mL硫酸，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加0.5mL硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，冷却至室温，在500℃～600℃灼烧至完全灰化)，冷却至室温，加2mL盐酸，置水浴上蒸干后加15mL水，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加2mL乙酸盐缓冲液(pH3.5),微热溶解后，移置纳氏比色甲管中，加水稀释成25mL；另取配制实验室样品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加2mL乙酸盐缓冲液(pH3.5)与15mL水，微热溶解后，移置纳氏比色乙管中，加(1±0.01)mL标准铅溶液，再用水稀释成25mL；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL,摇匀，放置2min,同置白纸上，自上向下透视，甲管中显示的颜色与乙管比较，不得更深。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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