A.8 干燥减量的测定

A.8.1 仪器和设备

恒温干燥箱。

A.8.2 分析步骤

称取约1.0g实验室样品细粉，精确至0.0001g,置于已经在(105±2)℃干燥至恒重的称量瓶中，精密称定，再置(105±2)℃恒温干燥箱内干燥至恒重，从减失的质量和称样量计算样品的干燥减量。

A.8.3 结果计算

葡萄糖酸钙干燥减量的质量分数W3,数值以％表示，按公式(A.3)计算

式中：

m0—称量瓶的质量的数值，单位为克(g)；

m3—称量瓶和干燥前实验室样品质量的数值，单位为克(g);

m4—称量瓶和干燥后实验室样品质量的数值，单位为克(g)。

A.9 重金属的测定

A.9.1 试剂和材料

A.9.1.1 硝酸。

A.9.1.2 甘油。

A.9.1.3 乙酸铵。

A.9.1.4 硝酸铅。

A.9.1.5 硫代乙酰胺。

A.9.1.6 盐酸溶液：c(HCl)=2mol/L。

A.9.1.7 氨水溶液：c(NH₃∙H2O)=5mol/L。

A.9.1.8 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1mol/L。

A.9.1.9 盐酸溶液：c(HCl)=7mol/L。

A.9.1.10 乙酸盐缓冲液(pH3.5):称取25g乙酸铵，精确至0.01g,加25mL水溶解后，加7mol/L盐酸溶液38mL,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨水溶液准确调节PH至3.5(PH计)，用水稀释至100mL。

A.9.1.11 硫代乙酰胺试液：称取4g硫代乙酰胺，精确至0.01g,加水使溶解成100mL,置冰箱中保存。临用前取5.0mL混合液(由15mL 1mol/L氢氧化钠溶液、5.0mL水及20mL甘油组成)，加上述1.0mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热20s,冷却，立即使用。

A.9.1.12 铅标准溶液：称取0.160g硝酸铅，精确至0.0002g,置于1000mL容量瓶中，加硝酸5mL与50mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取(10±0.02)mL贮备液,置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于10ug的Pb)。配制与储存用的玻璃仪器均不得含铅。

A.9.2 分析步骤

按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录Ⅷ H重金属检查法第一法进行。具体方法如下：

取25mL纳氏比色管两支，甲管中加入(1±0.01)mL(含铅10.0ug)铅(Pb)标准溶液与2mL乙酸盐缓冲液后，加水稀释成25mL,另称取1g实验室样品，精确至0.01g,置于纳氏比色管乙管中，加20mL水，微热溶解后，放冷，加2mL乙酸盐缓冲液(pH3.5),用水稀释成25mL,若该溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管一致;再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL,摇匀，放置2min,同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。

A.10 砷的测定(砷斑法)

称取(1±0.01)g实验室样品,加盐酸试剂5mL,再加水至30mL溶解后，按GB/T5009.76砷斑法测定，量取(2±0.02)mL 砷标准溶液(含砷2.0ug),制备砷限量标准。

相关链接：添加剂葡萄糖酸钙检验方法（二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。