A.8 碘化钠的测定

A.8.1 方法提要

采用电位滴定法，用硝酸银标准滴定溶液滴定试样中碘化钠的含量。

A.8.2 试剂和材料

硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO₃)=0.001mol/L。

A.8.3 仪器和设备

A.8.3.1 数字毫伏计。

A.8.3.2 碘离子选择电极。

A.8.3.3 参比电极。

A.8.3.4 电磁搅拌器。

A.8.4 试样溶液的制备

称取约2.0g试样(精确至0.0001g),置于烧杯中，加入准确量取的100mL水，用电磁搅拌器搅拌后，用干燥滤纸填于玻璃砂坩埚漏斗过滤，滤液作为试样溶液。

A.8.5 分析步骤

将碘离子选择电极及参比电极插入试验液中，然后调整毫伏计的毫伏读数，在充分搅拌下，用硝酸银标准滴定溶液滴定。开始滴定时滴定量每次0.5mL,渐渐加入，然后观察每次滴加的电位变化，并记录电位读数，当接近终点时，滴加速度降至每次0.1mL,将测得的电位毫伏读数和相应的硝酸银标准滴定溶液的滴定体积作图，曲线的最大突跃点即为滴定终点，得出其对应的硝酸银标准滴定溶液的体积。

A.8.6 结果计算

碘化钠以质量分数w5计，数值用％表示，按公式(A.5)计算：

式中：

C—硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V—滴定试样耗用的硝酸银标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL)；

M—碘化钠的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(NaI)=149.89]；

m6—试样的质量数值，单位为克(g)。

计算结果表示到小数点后1位。

A.9 砷的测定

A.9.1 方法提要

赤藓红铝色淀经湿法消解后，制备成试样溶液，用原子吸收光谱法测定砷的含量。

A.9.2 试剂和材料

A.9.2.1 硝酸。

A.9.2.2 硫酸溶液：1+1,

A.9.2.3 硝酸-高氯酸混合溶液：3+1。

A.9.2.4 砷(AS)标准溶液：按GB/T602配制和标定后,再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含砷相应浓度的三种标准溶液。

A.9.2.5 氢氧化钠溶液：1g/L。

A.9.2.6 硼氢化钠溶液：8g/L(溶剂为lg/L的氢氧化钠溶液)。

A.9.2.7 盐酸溶液：1+10。

A.9.2.8 碘化钾溶液：200g/L。

A.9.3 仪器和设备

A.9.3.1 原子吸收光谱仪。

A.9.3.2 仪器参考条件：砷空心阴极灯分析线波长：193.7nm;狭缝：0.5nm～1.0nm;灯电流：6mA～10mA。

A.9.3.3 载气流速：氩气250mL/min。

A.9.3.4 原子化器温度：900℃。

A.9.4 分析步骤

A.9.4.1 试样消解

称取约1g试样(精确至0.001g),置于250mL三角或圆底烧瓶中，加10mL～15mL硝酸和2mL硫酸溶液，摇匀后用小火加热赶出二氧化氮气体，溶液变成棕色，停止加热，放冷后加入5mL硝酸-高氯酸混合液，强火加热至溶液透明或微黄色，如仍不透明，放冷后再补加5mL硝酸-高氯酸混合溶液，继续加热至溶液透明无色或微黄色并产生白烟(、避免烧干出现炭化现象)，停止加热，放冷后加水5mL加热至沸，除去残余的硝酸-高氯酸(必要时可再加水煮沸一次)，继续加热至发生白烟，保持10min,放冷后移入100mL容量瓶(若溶液出现浑浊、沉淀或机械杂质须过滤)，用盐酸溶液稀释定容。

同时按相同的方法制备空白溶液-

A.9.4.2 测定

量取25mL消解后的试样溶液至50mL容量瓶，加入5mL碘化钾溶液，用盐酸溶液稀释定容，摇匀，静置15min。

同时按相同的方法以空白溶液制备空白测试液。

开启仪器，待仪器及砷空心阴极灯充分预热，基线稳定后，用硼氢化钠溶液作氢化物还原发生剂，以标准空白、标准溶液、样品空白测试液及样品溶液的顺序，按计算机指令分别进样。测试结束后计算机自动生成工作曲线及扣除样品空白后的样品溶液中砷浓度，输入样品信息(名称、称样量、稀释体积等)，即自动换算出试样中砷的含量。

平行测定结果的绝对差值不大于0.1mg/kg,取其算术平均值作为测定结果。

A.10 铅的测定

A.10.1 方法提要

赤藓红铝色淀经湿法消解后，制备成试样溶液，用原子吸收光谱法测定铅的含量。

A.10.2 试剂和材料

A.10.2.1 铅(Pb)标准溶液：按GB/T602配制和标定后,再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含铅相应浓度的三种标准溶液。

A.10.2.2 氢氧化钠溶液：1g/L。

A.10.2.3 硼氢化钠溶液：8g/L(溶剂为1g/L的氢氧化钠溶液)。

A.10.2.4 盐酸溶液：1+10。

A.10.3 仪器和设备

A.10.3.1 原子吸收光谱仪。

A.10.3.2 仪器参考条件：GB5009.12—2010第三法火焰原子吸收光谱法。

A.10.4 分析步骤

可直接采用A.9.4.1的试样溶液和空白溶液。

按GB5009.12—2010第三法火焰原子吸收光谱法操作。

平行测定结果的绝对差值不大于1.0mg/kg,取其算术平均值作为测定结果。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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