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A.1 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 称取1g样品,加40mL水,不断搅拌,经加热后冷却,应形成黏稠状液体或凝胶。
A.2.2 吸取5mL样品溶液(质量分数为1%),加入1mL氢氧化钠溶液(2g氢氧化钠溶于25mL水中),静置15min,应形成半透明到不透明凝胶或出现半凝胶沉淀。
A.2.3 在上述A.2.2的凝胶或半凝胶沉淀中加入1mL盐酸溶液(1+1),形成无色凝胶,煮沸时则形成絮状沉淀。
A.3 酸不溶灰分的测定
A.3.1 试剂和材料
盐酸溶液:量取240mL盐酸,用水稀释至1000mL。
A.3.2 分析步骤
称取1g~4g试样(精确至0.01g),用小火缓缓加热至完全炭化,置于高温炉,在550℃~600℃灼烧至恒重。将灼烧残渣移入50mL烧杯中,缓缓加入20mL盐酸溶液,煮沸5min,用恒重的砂芯漏斗过滤,并用热水洗涤至滤出物不含氯离子,然后置于(105±2)℃干燥箱中烘干至恒重。
A.3.3 结果计算
酸不溶灰分的含量按公式(A.1)计算:
式中:
m3—漏斗加酸不溶灰分的质量,单位为克(g);
m2—漏斗的质量,单位为克(g);
m1—试样的质量,单位为克(g)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
A.4 总半乳糖醛酸和酰胺化度的测定
A.4.1 试剂和材料
a)无水乙醇;
b)盐酸标准滴定溶液:0.5mol/L和0.1mol/L;
c)氢氧化钠标准滴定溶液:0.1mol/L和0.05mol/L;
d)盐酸-乙醇溶液:5mL盐酸溶液(2.7mol/L)与100mL乙醇溶液(3+2)混合;
e)乙醇溶液:3+2;
f)氢氧化钠溶液:0.5mol/L和0.125mol/L;
g)氢氧化钠溶液:100g/L;
h)克拉克溶液:称取100g硫酸镁(MgSO4·7H2O)于烧杯中,加入0.8mL硫酸,加水至总量为180mL;
i)甲基红指不剂:1g/L;
j)酚酞指示剂:10g/L。
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》
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