A.4.2 分析步骤

A.4.2.1 称取5g试样(精确至0.0001g),置于烧杯中，加入100mL盐酸-乙醇溶液，搅拌10min。用干燥至恒重(m0)的G3砂芯漏斗过滤，真空抽吸滤干后用盐酸-乙醇溶液洗涤6次，每次用15mL,再用乙醇溶液数次冲洗直至滤出物不含氯离子，最后用20mL无水乙醇冲洗滤干，在105℃下干燥2h,冷却后称重(m1)。

A.4.2.2 准确称取1/10干燥后的样品，移入一个250mL具塞锥形烧瓶中，用2mL无水乙醇湿润。加入100mL新煮沸并冷却的水，加上瓶塞，不时转动至试样完全溶解，加5滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定，滴定至粉红色30s不退色为终点，记录下所消耗的0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积旳(初始滴定度)。加入20.0mL 0.5moI/L氢氧化钠溶液，加上瓶塞，用力振摇后静置15min,加入20.0mL 0.5mol/L盐酸标准滴定溶液，振摇至粉红色消失，然后用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定，用力振摇至弱粉红色30s不退色为终点。记录下所消耗的0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积巾(皂化滴定度)。定量移烧瓶中内容物至带有凯氏定氮球和水冷冷凝器的500mL蒸馏瓶中，冷凝器的导出管伸到装有150mL去除二氧化碳的水和20mL 0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的混合液的接收瓶的液面下。向蒸馏瓶中加入20mL氢氧化钠溶液(100g/L),封住连接处。先小心加热以避免产生过量泡沫，继续加热至收集到80mL~120mL的馏出液为止。向接收瓶中加入几滴甲基红指示剂，然后用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的酸，滴定至亮黄色30s不退色为终点，记录下所消耗的0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积S。用20.0mL 0.1mol/L盐酸标准滴定溶液做空白测定，记录下所用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液体积B。记录下酰胺滴定度(B-S)为V3。

A.4.2.3 准确称取1/10干燥后的样品于50mL烧杯中，用2mL无水乙醇湿润，加25mL 0.125mol/L氢氧化钠溶液使之溶解。静置1h,在室温下搅拌，将此皂化样品移到50mL容量瓶中，以水定容。量取20mL此稀释液于蒸馏装置中，加入克拉克溶液20mL(蒸馏器的蒸汽发生器与圆底烧瓶连接并连有冷凝管，蒸汽发生器与烧瓶带有加热装置)。先加热装有样品的蒸馏烧瓶，用量筒收集最初15mL馏出液，然后提供蒸汽继续蒸憾并用200mL烧杯收集150mL馏出液。定量混合两次馏出液，用0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至PH为8.5,记录所消耗的0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积厶同时以20mL水为空白，用0.05mol/L氢氧化钠滴定标准溶液滴定至PH为8.5,记录所消耗的0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体税记录醋酸酯滴定度(A-A0)为V4。

A.4.3 结果计算

A.4.3.1 总半乳糖醛酸的含量基按公式(A.2)计算，非酰胺化果胶V3、V4为零。

式中：

X2—总半乳糖醛酸的含量，%；

V1—初始滴定度，单位为毫升(mL)；

V2—皂化滴定度，单位为毫升(mL)；

V3—酰胺滴定度(B-S)单位为毫升(mL)；

V4—醋酸酯滴定度(A-A0)单位为毫升(mL);

m—试样干燥并去灰分后的总质量的1/10,即单位为毫克(mg)。

A.4.3.2 对于酰胺化果胶，酰胺化度x3按公式(A.3)计算:

式中：

X3—酰胺化果胶占总量的质量分数(酰胺化度)，%；

V3—酰胺滴定度(B-S),单位为毫升(mL)；

V1—初始滴定度，单位为毫升(mL)；

V2—皂化滴定度，单位为毫升(mL)；

V4—醋酸酯滴定度(A-A0),单位为毫升(mL)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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