A.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

A.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。

试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 茚满三酮溶液：1g/L。

A.3.1.2 盐酸溶液：1+3。

A.3.1.3 亚硝酸钠溶液：100g/L。

A.3.1.4 变色酸溶液：称取0.5g变色酸，加50mL硫酸溶液(2+1)摇混，离心分离，使用上层清液。本溶液需使用前配制。

A.3.2 分析步骤

A.3.2.1 茚满三酮试验

称取约0.1g实验室样品，精确至0.01g,溶于100mL水中，取此溶液5mL，加1mL 茚满三酮溶液，加热至沸约3min后显紫色。

A.3.2.2 亚硝基试验

称取约1g实验室样品，精确至0.01g,溶于10mL水中，取此溶液5mL，加5滴盐酸溶液和1mL新配制的亚硝酸钠溶液，产生无色气体。把此溶液5滴滴入试管内，煮沸后在水浴上蒸干，冷却，向残留物中加5滴～6滴变色酸溶液，在水浴中加热10min～30min后显深紫色。

A.4 氨基乙酸的测定

A.4.1 方法提要

试样以甲酸为助溶剂，冰乙酸为溶剂，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算氨基乙酸的含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 冰乙酸。

A.4.2.2 无水甲酸。

A.4.2.3 高氯酸标准滴定溶液：c(HCIO₄)=0.1mol/L。

A.4.2.4 结晶紫指示液：2g/L。

A.4.3 分析步骤

A.4.3.1 称取约0.15g A.8.1中干燥物A，精确至0.0001g，置于250mL干燥的锥形瓶中，加约1mL无水甲酸溶解，加30mL冰乙酸，加2滴结晶紫指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为亮蓝绿色为终点。

A.4.3.2 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

A.4.4 结果计算

氨基乙酸(以干基计)的质量分数w1，数值以％表示，按公式(A.1)计算：

式中：

V1—试料消耗高氯酸标准滴定溶液(A.4.2.3)体积的数值，单位为毫升(mL);

V2—空白消耗高氯酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);

m—试料质量的数值，单位为克(g)；

M—氨基乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=75.07)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

A.5 氯化物的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 硝酸溶液：1+9。

A.5.1.2 硝酸银溶液：17g/L。

A.5.1.3 氯化物(CI)标准溶液：0.1mg/mL。

A.5.2 分析步骤

称取约1.0g实验室样品，精确至0.01g，置于50mL比色管中，加30mL水溶解，加6mL硝酸溶液，加水至50mL为样品溶液。另取一只比色管，加入(1±0.02)mL氯化物(CI)标准溶液，加30mL水，加6mL硝酸溶液，加水配至50mL为标准比浊液。向样品溶液及标准比浊液中各加1mL硝酸银溶液，充分混匀，避开日光直射，放置5min，在黑色背景下侧面或轴向进行观察，样品溶液的浊度不得大于标准比浊液的浊度。

A.6 砷的测定

按GB/T5009.76砷斑法进行。测定时称取约1.0g实验室样品，精确至0.01g。限量标准液的配制：用移液管移取(1±0.02)mL砷标准溶液(含砷1.0ug)，与试样同时同样处理。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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