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A.7 重金属的测定
A.7.1 试剂和材料
A.7.1.1 氢氧化钠溶液:43g/L。
A.7.1.2 硫化钠溶液:100g/L,本溶液需使用前配制。
A.7.1.3 铅(Pb)标准溶液:0.01mg/mL。
A.7.2 分析步骤
称取约1.0g实验室样品,精确至0.01g,置于25mL比色管中,加5mL氢氧化钠溶液,加水溶解并稀称取约1.0g实验室样品,精确至0.01g,置于25mL比色管中,加5mL氢氧化钠溶液,加水溶解并稀释至25mL,加5滴硫化钠溶液,摇匀,放置2min,所呈颜色不得深于标准。标准是吸取(1±0.02)mL铅(Pb)的限量标准液(含铅0.01mg),与试样同时同样处理。
A.8 干燥减量的测定
A.8.1 分析步骤
称取约1.0g实验室样品,精确至0.0001g,置于预先在(105±2)℃干燥至质量恒定的称量瓶中,铺成5mm以下的层。在(105±2)℃的恒温干燥箱中干燥3h,置于干燥器中冷却30min称量。保留部分干燥物(此为干燥物A)用作氨基乙酸含量的测定。
A.8.2 结果计算
干燥减量的质量分数W2,数值以%表示,按式((A.2)计算:
式中:
m—干燥前试料的质量的数值,单位为克(g)
m1—干燥后试料的质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
A.9 灼烧残渣的测定
A.9.1 试剂和材料
A.9.1.1 硫酸。
A.9.1.2 硫酸溶液:1+8。
A.9.2 分析步骤
称取2g~3g实验室样品,精确至0.0001g,置于在(800±25)℃灼烧至质量恒定的瓷柑祸中,加入适量的硫酸溶液将样品完全浸湿。用小火加热缓缓至样品完全炭化,冷却。加约0.5mL硫酸浸湿残渣,低温加热至硫酸蒸气逸尽。在(800±25)℃灼烧45min。放入干燥器中冷却至室温,称量。
A.9.3 结果计算
灼烧残渣的质量分数W3,数值以%表示,按公式A.3计算:
式中:
m—试料质量的数值,单位为克(g);
m1—残渣质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
A.10 澄清度试验
A.10.1 试剂和材料
A.10.1.1 硝酸溶液:1+2。
A.10.1.2 糊精溶液:20g/L。
A.10.1.3 硝酸银溶液:20g/L。
A.10.1.4 浊度标准溶液:含氯(CI)0.01mg/mL。量取c(HCI)=0.1mol/L盐酸标准滴定溶液(14.1±0.02)mL,置于50mL容量瓶中,稀释至刻度。量取该溶液(10±0.02)mL于1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
A.10.2 分析步骤
称取约1.0g实验室样品,精确至0.01g,置于比色管中,加水溶解并稀释至25mL,作为试验溶液;取另一只比色管,准确加入0.20mL浊度标准溶液,加水至20mL,加1mL硝酸溶液,0.2mL糊精溶液及1mL硝酸银溶液,加水至25mL,摇匀,避光放置15min,作为标准比浊溶液。在无阳光直射情况下,轴向及侧向观察,试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。
A.11 pH的测定
按GB/T9724进行。称取约1.0g实验室样品,精确至0.01g,加20mL无二氧化碳的水溶解混匀后进行测定。
相关链接:添加剂甘氨酸(氨基乙酸)检验方法(一)
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》
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