A.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

A.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。

试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。

A.3 鉴别试验

称取约1mg实验室样品及100mg溴化钾，研成均匀粉末，放入成形器中，压成薄片后用红外光谱仪测定其吸收光谱，其谱图与附录B中图B.1给出的富马酸红外标准谱图一致。

A.4 富马酸的测定

A.4.1 方法提要

以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定样品水溶液，根据氢氧化钠标准滴定溶液的用量,计算以C₄H₄O₄干基计的总酸含量为富马酸含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。

A.4.2.2 酚酞;指示液：10g/L。

A.4.3 分析步骤

A.4.3.1 称取1.0g实验室样品，精确至0.0002g,放入250mL锥形瓶中，加100mL水，加热溶解,冷却后加3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，保持30s不褪色为终点。

A.4.3.2 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

A.4.4 结果计算

富马酸(以C₄H₄O₄计,以干基计)的质量分数W1,数值以％表示，按式(A.1)计算：

式中：

V——试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(A.4.2.1)体积的数值,单位为毫升(mL);

V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液(A.4.2.1)体积的数值,单位为毫升(mL);

C——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料质量的数值,单位为克(g)；

W3—A.9测得的水分，(%)；

M—富马酸(1/2C₄H₄O₄)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.04)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.5 砷的测定

A.5.1 称取1.0g实验室样品，精砷至0.01g,试样处理按GB/T5009.76湿法消解进行。使用吸收液B,进行限量试验。

A.5.2 限量标准液的配制：用移液管移取(2±0.02)mL 砷(AS)标准溶液(相当于2.0ug As),与试样同时同样处理。

A.5.3 其他按GB/T5009.76中的二乙氨基二硫代甲酸银比色法进行。

A.6 铅的测定

A.6.1 比色法(仲裁法)

按GB/T5009.75进行。试样处理按干法消解法进行。临用前，将1mg/mL的铅(Pb)标准溶液稀释成5ug/mL的铅(Pb)标准溶液。测定时量取(25±0.02)mL试样溶液(相当于2.5g实验室样品)及(1±0.02)mL铅(Pb)标准溶液(相当于5ug Pb),分别置于125mL分液漏斗中，铅标准溶液中加1%硝酸溶液至25mL。

A.6.2 原子吸收光谱法

试样处理按GB/T5009.75干法消解进行。其他按GB5009.12进行。

相关链接：食品添加剂富马酸

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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