A.7 灼烧残渣的测定

称取约2g实验室样品，精砷至0.0001g,灼烧温度为(800±25)℃。其他按GB/T9741进行。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。

A.8 马来酸的测定

A.8.1 方法提要

用高效液相色谱法，在选定的工作条件下，通过色谱柱使样品溶液中各组分分离，用紫外吸收检测器检测，用外标法定量，计算样品中马来酸的含量。

A.8.2 试剂和材料

A.8.2.1 马来酸：质量分数≥99.0%。

A.8.2.2 氢氧化钠溶液：20g/L。

A.8.2.3 磷酸溶液：量取磷酸(优级纯试剂)(1±0.02)mL于1000mL容量瓶中，加入100mL甲醇(HPLC级试剂)(可根据柱效调整加入量)，加水稀释至刻度，再经0.45um滤膜过滤。

A.8.3 仪器和设备

A.8.3.1 高效液相色谱系统(HPLC)

A.8.3.1.1 高压泵：无脉冲，能将流速保持在0.1mL/min～10.0mL/min。

A.8.3.1.2 定量环：5uL。

A.8.3.1.3 紫外光检测器：可变波长。

A.8.3.1.4 数据处理系统：色谱工作站或数据处理机。

A.8.3.2 抽滤系统

抽滤系统使用孔径为0.45um的纤维素酯膜滤纸(用于流动相的预处理)。

A.8.3.3 过滤系统

过滤系统使用孔径为0.45um的纤维素酯膜滤纸(用于样品的预处理)。

A.8.3.4 进样器

自动进样器或微量进样器，50uL或100uL。

A.8.4 色谱分析条件

推荐的色谱柱及典型操作条件见表A.1,马来酸含量测定典型高效液相色谱图见附录C中图C.1,各组分的相对保留时间见附录C中表C.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表A.1 色谱柱和典型色谱操作条件

A.8.5 分析步骤

A.8.5.1 马来酸标准样品溶液的制备

称取50mg马来酸，精砷至0.0002g,溶于适量水(必要时加入少量氢氧化钠溶液)，转移至250mL容量瓶，用磷酸溶液稀释至刻度。
移取上述溶液(1±0.02)mL,置于100mL容量瓶，用磷酸溶液稀释至刻度，摇匀，经0.45um滤膜过滤，再经超声波脱气处理。

A.8.5.2 样品溶液的制备

称取0.1g实验室样品，精砷至0.0002g,置于50mL容量瓶，以流动相稀释至刻度，摇匀，经0.45um滤膜过滤，再经超声波脱气处理。

A.8.5.3 测定

按高效液相色谱操作规程开机预热,调节温度及流量,达到分析条件并基线平稳后,用微量进样器取标准样品溶液5uL,进样(或自动进样)，记录所得的马来酸的峰面积A2。用微量进样器取样品溶液5uL,进样(或自动进样)，记录所得的待测物质的峰面积A1。

A.8.6 结果计算

马来酸的质量分数W2,数值以％表示，按式(A.2)计算：

式中：

A1—样品液中待测物质的峰面积；

A2—标准样品溶液中马来酸的峰面积；

m2—标准样品溶液中马来酸的进样量，单位为微克(ug);

m—样品的进样量，单位为微克(ug)。

A.9 水分的测定

A.9.1 干燥减量法

称取约5g实验室样品，精砷至0.0002g。其他按GB/T6284进行。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。

A.9.2 卡尔费休法(仲裁法)

称取0.5～1.0g实验室样品，精砷至0.0002g。其他按GB/T6283进行。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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