A.1 警示

本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即医治。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 氨水。

A.3.1.2 盐酸。

A.3.1.3 硝酸。

A.3.1.4 乙酸溶液：1+1。

A.3.1.5 硝酸银溶液：17g/L。

A.3.2 分析步骤

A.3.2.1 钾离子的鉴别

取少量试样约0.1g,加10mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试液在火焰上燃烧，在钴玻璃观察下火焰应呈紫色。

A.3.2.2 焦磷酸根的鉴别

A.3.2.2.1 试样溶液：将0.1g试样溶于100mL硝酸溶液中；

A.3.2.2.2 试验溶液A：于30mL喹钼柠酮溶液中滴入0.5mL试样溶液；

A.3.2.2.3 试验溶液B：将剩余的试样溶液于95℃加热10min,取0.5mL此溶液滴入30mL喹钼柠酮溶液中;

A.3.2.2.4 判定：试验溶液B立即形成黄色沉淀，试验溶液A则不出现。

A.4 焦磷酸四钾的测定

A.4.1 方法提要

焦磷酸四钾与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钾，加入硫酸锌，生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用酸碱滴定法测定生成的硫酸。

反应式如下：K₄P₂O₇+2HCl=K₂H₂P₂O₇+2KCl

K₂H₂P₂O₇+2ZnSO₄=Zn₂P₂O₇+K₂SO₄+H₂SO₄

H₂SO₄+2NaOH=Na₂SO₄+2H₂O

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 盐酸溶液：1+20。

A.4.2.2 盐酸溶液：1+100。

A.4.2.3 硫酸锌溶液：125g/L;

称取125g硫酸锌，溶解于水并稀释至1000mL，在酸度计上用硫酸溶液(1+500)或氢氧化钠标准滴定溶液(A.4.2.5)将溶液PH值调到3.8。

A.4.2.4 无水焦磷酸钠(三次重结晶焦磷酸钠)；

a)以工业无水焦磷酸钠为原料的制备方法：

第一次结晶：称取30g工业无水焦磷酸钠，置于400mL烧杯中，加100mL水，加热溶解，用中速定量滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液，用少量水洗涤结晶两次。

第二次结晶：将第一次结晶用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液。

第三次结晶：将第二次结晶按第一次结晶方法再结晶一次。

b)以试剂十水焦磷酸钠为原料的制备方法：

称取80g试剂十水合焦磷酸钠，按a)中第一次和第二次结晶方法操作。

将上述方法重结晶焦磷酸钠置于瓷坩埚中，在400℃下灼烧至质量恒定。

A.4.2.5 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。

标定：称取约0.5g无水焦磷酸钠，精砷至0.0002g,置于250mL烧杯中，加入50mL水溶解。在酸度计上，在搅拌下慢慢加入适当浓度的盐酸溶液(A.4.2.1或A.4.2.2)直至溶液PH为3.8,加入50mL硫酸锌溶液，搅拌5min。在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的PH接近3.6停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，继续滴定，此时每加一滴氢氧化钠标准滴定溶液后要搅拌30s,至pH3.8为终点。
每毫升0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的质量(p),以克每毫升(g/mL)表示,按公式(A.1)计算：

式中：

m—称取无水焦磷酸钠的质量的数值，单位为克(g);

V—滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。

A.4.3 仪器和设备

A.4.3.1 PH计：分度值为0.02。

A.4.3.2 磁力搅拌器。

A.4.4 分析步骤

A.4.4.1 试验溶液的制备

称取约5g试样，精砷至0.0002g,置于250mL烧杯中，加50mL水溶解，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.4.4.2 测定

用移液管取50mL试验溶液，置于250mL烧杯中，加40mL水，以下按A.4.2.5从“在搅拌下慢慢加入适当浓度的盐酸溶液(A.4.2.1或A.4.2.2)直至溶液PH为3.8……”开始，到“……至PH3.8为终点”为止进行操作。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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