A.4.5 结果计算

焦磷酸四钾含量以焦磷酸四钾(K₄P₂O₇)的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.2)计算：

式中：

P——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的克数，单位为克每毫升(g/mL)；

V—滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

m—料质量的数值，单位为克(g);

1.242—无水焦磷酸钠换算为焦磷酸四钾的系数。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

A.5 砷的测定

称取(050±0.01)g试样，置于100mL烧杯中，加20mL水和10mL盐酸溶液(1+1),加热溶解后，全部转移至测砷瓶中，加水至总体积约40mL,按GB/T5009.76-2003中第二法第11章规定操作。

限量标准溶液的配制：移取1.50mL砷标准溶液[1mL溶液含砷(AS)0.001mg],与试样同时同样处理。

A.6 重金属的测定

称取约5g试样，精砷至0.01g，置于100mL烧杯中，加80mL水，加热溶解后移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。用两层中速滤纸干过滤，弃去最初20mL溶液，移取20.00mL试验溶液置于50mL比色管中。加1滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠溶液(40g/L)调节至溶液呈中性，加水至总体积约30mL,按GB/T5009.74—2003的第6章操作。

标准比色溶液的配制：移取1.00mL铅标准溶液[1mL溶液含铅(Pb)0.010mg],与试样同时同样处理。

A.7 铅的测定

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 盐酸。

A.7.1.2 硝酸。

A.7.1.3 三氯甲烷。

A.7.1.4 氢氧化钠溶液：40g/L。

A.7.1.5 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液：20g/L。使用前过滤。

A.7.1.6 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.010mg;

用移液管移取1.00mL按HG/T36962配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

A.7.1.7 试验用水符合GB/T6682—2008中规定的二级水。

A.7.2 仪器和设备

原子吸收分光光度计。

A.7.3 分析步骤

A.7.3.1 试验溶液的制备

称取约10g试样，精砷至0.01g,置于150mL烧杯中。加30mL水和最少量的盐酸溶解试样，过量1mL盐酸砷保试样溶解。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL,用氢氧化钠溶液调节溶液PH至1.0～1.5,将溶液定量转移至250mL分液漏斗中，稀释至大约200mL。加2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液，混合。用三氯甲烷萃取两次，每次加入20mL，收集萃取物于50mL干净烧杯中，汽浴蒸发近干，加3mL硝酸，加热近干。然后加0.5mL硝酸和10mL水，加热到剩下3mL～5mL。转移至10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.7.3.2 空白试验溶液的制备

取30mL水置于150mL烧杯中，加入1mL盐酸。以下操作同A.7.3.1中“加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL......转移至10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀”。

A.7.3.3 标准溶液的制备

移取2.00mL铅标准溶液置于150mL烧杯中，加入1mL盐酸。以下操作同A.7.3.1中“加热煮沸几分钟，冷却，用水稀释至100mL……转移至10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀”。

A.7.3.4 测定

A.7.3.4.1 仪器条件：共振线283.3nm；狭缝0.7nm；空气-乙炔火焰。

A.7.3.4.2 测定：将试验溶液、标准溶液导入原子吸收分光光度计中，以空白试验溶液调零，试验溶液的吸收值不能高于标准溶液吸收值。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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