A.8 氟化物的测定

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 盐酸溶液：1+4。

A.8.1.2 硝酸溶液：1+15。

A.8.1.3 氢氧化钠溶液：100g/L。

A.8.1.4 缓冲溶液:溶解270g二水柠檬酸钠(Na₃C₆H₅O₇∙2H₂O)和24g柠檬酸(C₆H₅O₇∙2H₂O)于800mL水中,然后用水稀释到1000mL,摇匀。

A.8.1.5 氟化物标准溶液：1mL溶液含氟(F)0.010mg；

用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氟化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。此溶液即配即用。

A.8.1.6 溴甲酚绿指示液：1g/L。

A.8.2 仪器和设备

A.8.2.1 氟离子选择电极。

A.8.2.2 饱和甘汞电极；

A.8.2.3 电位计。

A.8.3 分析步骤

A.8.3.1 工作曲线的绘制

移取1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氟化物标准溶液，分别置于50mL容量瓶中，加1mL盐酸溶液、5滴缓冲溶液、2滴溴甲酚绿指示液。用氢氧化钠溶液调节溶液为蓝色，再用硝酸溶液调节溶液为黄色。加20mL缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

将氟电极和甘汞电极与电位计的负端和正端连接，将电极插入盛有水的50mL聚乙烯塑料烧杯中，预热仪器，在磁力搅拌器上以恒速搅拌，读取平衡电位值，更换2次～3次水后，达到电极说明书中规定的电位值后，即可进行标准工作溶液和试样溶液的电位测定。

将标准工作溶液倒入清洁、干燥的50mL烧杯中，置于电磁搅拌器上，放入搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，搅拌片刻，调整电位计零点，记录平衡时的电位值。以氟离子浓度的对数值为横坐标，相应的电位值为纵坐标，绘制工作曲线。

A.8.3.2 测定

称取约3g试样，精砷至0.0002g。置于50mL容量瓶中，加10mL水，以下操作按A.8.3.1自“加1mL盐酸溶液……”至“记录平衡时的电位值”止。从工作曲线上查出相应的氟离子含量对数值，求反对数得到氟离子的质量。

A.8.4 结果计算

氟化物含量以氟(F)的质量分数W2计，数值以mg/kg表示，按公式(A.3)计算：

式中：

m1—试验溶液中的氟离子质量的数值，单位为毫克(mg)；

m—料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2mg/kg。

A.9 水不溶物的测定

A.9.1 仪器和设备

A.9.1.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径为5um～15um。

A.9.1.2 电热恒温干燥箱：温度能控制在(105±2)℃。

A.9.2 分析步骤

称取约20g试样，精砷至0.01g,置于500mL烧杯中，加400mL热水溶解，用预先在(105±2)℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤。用热水洗涤残渣至中性(用精密PH试纸检验)。将玻璃砂坩埚置于(105±2)℃的电热恒温干燥箱中，干燥至质量恒定。

A.9.3 结果计算

水不溶物含量以质量分数W3计，数值以％表示，按公式(A.4)计算：

式中：

m1—玻璃砂坩埚和水不溶物的质量的数值，单位为克(g)；

m2—玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克(g);

m—料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。

A.10 PH的测定

A.10.1 仪器和设备

PH计：分度值为0.02。

A.10.2 分析步骤

称取(1.00±0.01)g试样，溶解于100mL水中，用PH计测定pH。

A.11 灼烧减量的测定

A.11.1 仪器和设备

高温炉：温度能控制在(800±25)℃。

A.11.2 分析步骤

用预先在(800±25)℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚称取约10g试样，精砷至0.01g。将盛有样品的瓷坩埚置于(800±25)℃高温炉中灼烧30min,取出后，置于干燥器中冷却，称量。

A.11.3 结果计算

灼烧减量以质量分数W4计，数值以％表示，按公式(A∙5)计算：

式中：

m1—瓷坩埚和试料的质量的数值，单位为克(g);

m2—瓷坩埚和灼烧后试料的质量的数值，单位为克(g);

m—试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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