A.8 氟化物的测定

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 盐酸溶液：1+11。

A.8.1.2 乙酸钠溶液：C(CH₃COONa∙3H₂O)约为3mol/L;

称取204g乙酸钠(CH₃COONa∙3H₂O),溶于300mL水中，加乙酸溶液(1+16)调节PH至7.0,加水稀释至500mL。

A.8.1.3 柠檬酸钠溶液：c(Na₃C₆H₅O₇∙2H₂O)约为0.75mol/L;

称取110g柠檬酸钠(Na₃C₆H₅O₇∙2H₂O)溶于300mL水中，加14mL高氯酸，再加水稀释至500mL。

A.8.1.4 总离子强度缓冲剂；

乙酸钠溶液与柠檬酸钠溶液等体积混合，使用前配制。

A.8.1.5 氟标准溶液：1mL溶液含氟(F)0.010mg;

用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的氟标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。该溶液使用前配制。

A.8.2 仪器和设备

A.8.2.1 氟离子选择电极。

A.8.2.2 饱和甘汞电极。

A.8.2.3 电磁搅拌器。

A.8.2.4 电位计：分度值为0.02。

A.8.3 分析步骤

A.8.3.1 仪器的调整

将氟离子选择电极(按说明书活化)和饱和甘汞电极与测量仪器的负端与正端相连接，电极插入盛有水的塑料杯中，在电磁搅拌中(使用聚乙烯转子)，读取平衡电位值，更换2次～3次水后，待电位值平衡后，即可进行电位测定。

A.8.3.2 测定

称取约1g试样,精确至0.01g。置于50mL烧杯中，加入10mL水溶解试样，转移至50mL容量瓶中，加25mL总离子强度缓冲剂，10mL盐酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀。倒入25mL塑料烧杯中测定电极电位。

A.8.3.3 工作曲线的绘制

分别移取1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL氟标准溶液(相当于氟含量分别为0.010mg、0.020mg、0.040mg、0.050mg、0.060mg)置于5只50mL容量瓶中，于各个容量瓶中分别加25mL总离子强度缓冲剂，10mL盐酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀。倒入25mL塑料烧杯中测定电极电位。

以电极电位为纵坐标，氟的质量(mg)为横坐标，在半对数坐标纸上绘制工作曲线，根据试样的电位值在曲线上查得氟的质量。

A.8.4结果计算

氟化物含量以氟(F)的质量分数W4计，数值以mg/kg表示，按公式(A.7)计算：

式中：

m1—根据测得的试验溶液电位值从工作曲线上查得的氟的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m—试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于5mg/kg。

A.9 水不溶物的测定

A.9.1 仪器和设备

A.9.1.1 玻璃砂芯孔径5um～15um。

A.9.1.2 电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃±2℃。

A.9.2 分析步骤

称取约20g试样，精确至0.01g。置于500mL烧杯中，加250mL水，加热煮沸。趁热用已在105℃±2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂芯坩埚过滤，用200mL热水分10次洗涤。然后将玻璃砂芯坩埚连同不溶物于105℃±2℃干燥至质量恒定。

A.9.3 结果计算

水不溶物含量以质量分数W5计，数值以％表示，按公式(A.8)计算：

式中：

m1—玻璃砂芯坩埚及残渣的质量的数值，单位为克(g)；

m2—玻璃砂芯坩埚的质量的数值，单位为克(g);

m—料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。

A.10 干燥减量的测定

A.10.1 仪器和设备

电热恒温干燥箱：温度能控制在40℃±2℃,120℃±2℃。

A.10.2 分析步骤

称取约10g试样,精确至0.01g,置于预先于120℃±2℃烘干至质量恒定的称量瓶中。在120℃±2℃烘干4h(Na₂HPO₄∙12H₂O先在40℃±2℃烘干3h,再在120℃±2℃烘干4h),取出后置于干燥器中冷却至室温，称量。

A.10.3 结果计算

干燥减量以质量分数％计，数值以％表示，按公式(A.9)计算：

式中：

m1—干燥后试料的质量的数值，单位为克(g);

m—干燥前试料的质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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