A.7 铅的测定

A.7.1 石墨炉原子吸收分光光度法(仲裁法)

A.7.1.1 试剂和材料

A.7.1.1.1 硝酸溶液：0.5mol/L;

取32mL硝酸加入水中，稀释至1000mL。

A.7.1.1.2 磷酸二氢铵溶液：20g/L;

称取2.0g磷酸二氢铵，用水溶解，并稀释至100mL。

A.7.1.1.3 铅标准溶液：1InL溶液含铅(Pb)0.1ug；

用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。移取5.00mL稀释后溶液于500mL容量瓶，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。该溶液现用配制。

A.7.1.1.4 二级水：符合GB/T6682—2008中的规定。

A.7.1.2 仪器和设备

A.7.1.2.1 所用玻璃仪器：均以硝酸溶液(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

A.7.1.2.2 原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。

A.7.1.3 分析步骤

A.7.1.3.1 试验溶港的制备

称取约0.2g试样，准确至0.01g,置于50mL烧杯中，加硝酸溶液使试样溶解，转移至25mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀；

同时制备空白试验溶液。空白试验溶液除不加试料外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。

A.7.1.3.2 工作曲线绘制

分别吸取铅标准溶液0mL，5mL，10mL，20mL，30mL，40mL于6只50mL的容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，此系列溶液浓度分别为0ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，40ng/mL，60ng/mL，80ng/mL。各吸取10uL,注入石墨炉，测得其吸光度，以铅的浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

A.7.1.3.3 测定

在波长283.3nm处将仪器调至最佳工作状态，分别吸取试验溶液和空白试验溶液10uL,注入石墨炉，测得其吸光度，从工作曲线上查得相应铅的含量。

A.7.1.3.4 基体改进剂的使用

若有干扰，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液，一般为5μL或与试样同量以消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。

A.7.1.4 结果计算

铅含量以铅(Pb)的质量分数W3计，数值以mg/kg表示，按公式(A.6)计算：

式中；

C1—从工作曲线上查出的试验溶液中铅的含量的数值，单位为纳克每毫升(ng/mL)；

C0—从工作曲线上查出的空白试验溶液中铅的含量的数值，单位为纳克每毫升(ng/mL)；

25—料定容体积，单位为毫升(mL);

m—试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1mg/kg。

A.7.2 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)萃取法

A.7.2.1 试剂和材料

A.7.2.1.1 硫酸。

A.7.2.1.2 盐酸。

A.7.2.1.3 硝酸。

A.7.2.1.4 三氯甲烷。

A.7.2.1.5 氢氧化钠溶液：250g/L;

称取25g氢氧化钠，溶于100mL水中。

A.7.2.1.6 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液：20g/L;

称取2g吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶于100mL水中。使用前过滤。

A.7.2.1.7 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.005mg;

用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。

A.7.2.1.8 精密PH试纸：0.5～5.0。

A.7.2.1.9 二级水：符合GB/T6682—2008的規定。

A.7.2.2 仪器和设备

A.7.2.2.1 所用玻璃仪器：均以硝酸溶液(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

A.7.2.2.2 原子吸收分光光度计(附铅空心阴极灯)

A.7.2.3 分析步骤

A.7.2.3.1 试验溶液的制备

称取约5g试样，精确至0.01g,置于150mL烧杯中，加30mL水，加入1mL盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，用水稀释至100mL。用氢氧化钠溶液调整溶液PH为1.0～1.5。将此溶液转移至250mL分液漏斗中，用水稀释至约200mL。加2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液，混合。分别用20mL三氯甲烷萃取两次，收集萃取物于50mL烧杯中，汽浴蒸发至干(此操作必须在通风橱中进行)，于残渣中加入3mL硝酸，继续蒸发至近干。加入0.5mL硝酸和10mL水，加热直至溶液体积约3～5mL。转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

A.7.2.3.2 空白试验溶液的制备

取30mL水置于150mL烧杯中，加入1mL盐酸。以下操作同A.7.2.3.1中“加热煮沸几分钟，冷却，用水稀释至100mL……转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀”。

A.7.2.3.3 标准溶液的制备

移取4.00mL铅标准溶液置于150mL烧杯中，加入1mL盐酸。以下操作同A.7.2.3.1中“加热煮沸几分钟，冷却，用水稀释至100mL……转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀”。

A.7.2.3.4 测定

a)仪器条件：共振线283,3nm;狭缝0.7nm;空气-乙炔火焰。

b)测定：将试验溶液、标准溶液导入原子吸收分光光度计中，以空白试验溶液调零，试验溶液的吸收值不能高于标准溶液吸收值。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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