A.5 砷的测定

A.5.1 二乙氨基二硫代甲酸银比色法(仲裁法)

A.5.1.1 试剂和材料

同GB/T5009.76—2003的第3章。

A.5.1.2 分析步骤

称取约1g试样，精确至0.01g。置于砷发生瓶中，加水至约40mL,加10mL硫酸溶液(1+1),以下按GB/T5009.76—2003第一法中6.3中“吸取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00、10.00mL.......砷的标准系列也应同法处理，以对标准曲线进行校正”进行操作。

A.5.1.3 结果计算

砷含量以砷(AS)的质量分数W2计，数值以mg/kg表示，按公式(A.5)计算：

式中：

m1—从工作曲线上查出的试验溶液中砷的质量数值，单位为微克(ug);

m0—从工作曲线上查出的空白试验溶液中砷的质量数值，单位为微克(ug);

m—试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1mg/kg。

A.5.2 砷斑法

A.5.2.1 试剂和材料

试剂同GB/T5009.76—2003的第9章。

A.5.2.2 仪器和设备

同GB/T5009.76—2003的第10章。

A.5.2.3 分析步骤

称取0.50g±0.01g试样，置于测砷瓶中，加20mL水。以下操作同GB/T5009.78.—2003的第11章“加5mL盐酸，加水至30mL……不得深于砷的限量标准的砷斑”。

限量标准溶液的配制:移取1.50mL砷标准溶液(1mL溶液含砷1ug),以下操作同GB/T5009.76—2003的第11章“加5mL盐酸，加水至30mL……取出砷斑进行比较”。与样品同时处理。

A.6 重金属的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 盐酸溶液：1+1。

A.6.1.2 氨水溶液：2+3。

A.6.1.3 乙酸盐缓冲溶液：PH≈3.5；

称取25.0g乙酸铵加25mL水溶解，加45mL盐酸溶液，再用盐酸溶液或氨水溶液调节PH至35,用水稀释至100mL。

A.6.1.4 饱和硫化氢水。

A.6.1.5 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.01mg;

用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。

A.6.1.6 酚酞指示液：10g/L。

A.6.2 仪器和设备

比色管：50mL。

A.6.3 分析步骤

称取10.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加80mL水，加热溶解，冷却后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用两层中速滤纸干过滤，弃去最初20mL溶液，用移液管移取20mL试验溶液置于50mL比色管中，加1滴酚酞指示液，滴加盐酸溶液至溶液刚为无色，加5mL乙酸盐缓冲溶液，10mL饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置5min。在白色背景下观察，所呈颜色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备：移取2.00mL铅标准溶液于50mL比色管中，加水至20mL,加5mL乙酸盐缓冲溶液，10mL饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置5min。与样品同时处理。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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