A.4.2 酸碱滴定法

A.4.2.1 方法提要

在试样中准确加入过量的盐酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，以PH计指示突跃点，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，计算磷酸氢二钠含量。

A.4.2.2 试剂和材料

A.4.2.2.1 盐酸标准滴定溶液：c(Ha)=1mol/L。

A.4.2.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1mol/L。

A.4.2.3 仪器和设备

A.4.2.3.1 PH计：分度值为0.02。

A.4.2.3.2 电磁搅拌器：配有搅拌转子。

A.4.2.3.3 电热恒温干燥箱：温度能控制在40℃±2℃,120℃±2℃。

A.4.2.4 分析步骤

称取约5g预先在120℃±2℃干燥4h的试样[(Na₂HPO₄∙12H₂O)先在40℃±2℃烘干3h,再在120℃±2℃烘干4h],精确至0.0002g,置于250mL的烧杯中，加50mL水，用滴定管准确加入40.00mL盐酸标准滴定溶液。置于电磁搅拌器上，搅拌至样品完全溶解。将PH计的电极放入试验溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液。直至pH≈4.0时，记录滴定读数(7),计算样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V1)。用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至pH≈8.8时，记录滴定读数，计算pH≈4.0至pH≈8.8两点之间滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V2)。

A.4.2.5 结果计算

样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积K1,按公式(A.2)计算：

式中:

V—试验溶液滴定至pH≈4.0时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(InL);

C1—盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

C2—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)。

当V_1C1等于或小于V_2C2时，磷酸氢二钠的含量以磷酸氢二钠(Na₂HPO₄)的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.3)计算:

当V_1C1大于V_2C2时，磷酸氢二钠的含量以磷酸氢二钠(Na₂HPO₄)的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.4)计算:

式中：

V1—验溶液滴定至pH≈4.00时消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V2—pH≈4.0至pH≈8.8之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

C1—盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

C2—氢氧化钠标标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料质量的数值，单位为克(g);

M—磷酸氢二钠(Na₂HPO₄)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moL)(M=142.0)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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