A.3.4 分析步骤

A.3.4.1 试样液的制备

取约0.1g试样(以干物质计，应使各种糖醇的组分含量在标准液系列范围内，否则可适当增加或减少称样量),称准至0.0001g,用流动相溶解，移入10mL容量瓶中，加流动相定容至刻度，所得溶液用0.22um滤膜过滤，滤液备用。

A.3.4.2 绘制标准曲线

用麦芽糖醇、山梨醇的标准液分别进样后，以标准样浓度对峰面积作标准曲线。线性相关系数应为0.9990以上。

A.3.5 样品测定

将制备好的试样液进样，根据标准品的保留时间定性样品中各糖醇组分的色谱峰。由样品的峰面积，以外标法或面积归一化法(液体)计算各种糖醇的百分含量。

A.3.6 外标法结果计算

麦芽糖醇或山梨醇含量以麦芽糖醇或山梨醇的质量分数w1计(占干物质),数值以%表示，按公式(A.1)计算：

式中：

Ai—试样中某糖醇的峰面积；

ms—标准样品中某糖醇标准品的质量数值，单位为克(g);

V—试样的稀释体积的数值，单位为毫升(mL);

As—标准样品中某糖醇的标准品的峰面积；

m—试样的质量(以干物质计)的数值，单位为克(g);

Vs—标准样品的稀释体积的数值，单位为毫升(mL)。

注：外标法为仲裁法。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于2%。

A.4 水分的测定

A.4.1 卡尔·费休法(仲裁法)

按GB5009.3卡尔·费休法测定。

A.4.2 直接干燥法

A.4.2.1 仪器和设备

A.4.2.1.1 电热干燥箱。

A.4.2.1.2 分析天平：感量为0.1mg。

A.4.2.1.3 称量瓶：70mm×35mm。

A.4.2.1.4 干燥器：用变色硅胶作干燥剂。

A.4.2.2 分析步骤

称取试样1g,精确至0.0002g,置于已烘至恒重的称量瓶中，加盖，轻轻转动，使样品铺成薄层，带试样的称量瓶连同取下的盖一道放入干燥箱中，在105℃±2℃电热干燥箱内固体烘干3h,液体烘干5h,移入干燥器中冷却。30min后称重。

A.4.2.3 结果计算

水分以质量分数w2计，数值以%表示，按公式(A.2)计算：

式中：

m1—烘干前瓶加试样的质量，单位为克(g);

m2—烘干后瓶加试样的质量，单位为克(g);

m—已烘至恒重的空称量瓶的质量，单位为克(g)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于1%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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