A.3.1.4 分析步骤

称取约0.5g试样，精确至0.0001g,置于500mL锥形瓶中，溶于50mL新煮沸并冷却至室温的水中，加入15g酒石酸氢钠和150mL新煮沸并冷却至室温的水，振荡溶解后，按图A.1装好仪器，在液面下通入二氧化碳的同时，加热至沸，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到其固有颜色消失为终点。

A.3.1.5 结果计算

靛蓝含量以质量分数w1计，数值以%表示，按公式(A.1)计算：

式中：

V—滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);

1000—体积换算因子；

c—三氯化钛标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);

M—靛蓝的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(C₁₆H₈N₂Na₂O₈S₂)=466.36];

2—浓度换算因子

m1—试样质量的数值，单位为克(g)。

计算结果表示到小数点后1位。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1.0%。

A.3.2 分光光度比色法

A.3.2.1 方法提要

将试样与已知含量的靛蓝标准样品分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度值，然后计算其含量。

A.3.2.2 试剂和材料

A.3.2.2.1 乙酸铵溶液：1.5g/L

A.3.2.2.2 靛蓝标准样品：含量≥85.0%(质量分数，按A.3.1测定)。

A.3.2.3 仪器和设备

A.3.2.3.1 分光光度计。

A.3.2.3.2 比色皿：10mm。

A.3.2.4 分析步骤

A.3.2.4.1 靛蓝标准样品溶液的制备

称取约0.25g靛蓝标准样品，精确到0.0001g,溶于适量水中，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确吸取10mL,移入500mL容量瓶中，加入乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀，备用。

A.3.2.4.2 靛蓝试样溶液的制备

称量与操作方法同靛蓝标准样品溶液的制备。

A.3.2.4.3 测定

将靛蓝标准样品溶液和靛蓝试样溶液分别置于10mm比色皿中，同在最大吸收波长(612nm±2nm)处用分光光度计测定各自的吸光度值，以乙酸铵溶液作参比液。

A.3.2.5 结果计算

靛蓝含量以质量分数w2计，数值以%表示，按公式(A.2)计算：

式中：

A1—靛蓝试样溶液的吸光度值；

m0—靛蓝标准样品质量的数值，单位为克(g);

A0—靛蓝标准样品溶液的吸光度值；

m—试样质量的数值，单位为克(g)。

W0—靛蓝标准样品含量的数值，%。

计算结果表示到小数点后1位。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1.0%。

相关链接：添加剂靛蓝检验方法（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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