A.4 干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na₂SO₄计)总量的测定

A.4.1 干燥减量的测定

A.4.1.1 分析步骤

称取约2g试样，精确到0.0001g,置于已在135℃±2℃恒温烘箱中恒量的称量瓶中，在135℃±2℃温烘箱中烘至恒量。

A.4.1.2 结果计算

干燥减量以质量分数w3计，数值以%表示，按公式(A.3)计算：

式中：

m2—试样干燥前质量的数值，单位为克(g);

m3—试样干燥至恒量后质量的数值，单位为克(g)。

计算结果表示到小数点后1位。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.2%。

A.4.2 氯化物(以NaCl计)的测定

A.4.2.1 试剂和材料

A.4.2.1.1 硝基苯。

A.4.2.1.2 硝酸溶液：1+1。

A.4.2.1.3 硝酸银溶液：c(AgNO₃)=0.1mol/L。

A.4.2.1.4 硫酸铁胺试液：称取14g硫酸铁铵，溶于100mL水中，过滤，加硝酸10mL,贮存于棕色瓶中：

A.4.2.1.5 硫氰酸铵标准清定溶液：c(NH₄SCN)=0.1mol/L。

A.4.2.1.6 活性炭。

A.4.2.2 分析步骤

A.4.2.2.1 试样溶液的制备

称取约2g试样，精确到0.0001g,溶于150mL水中，加约15g活性炭，温和煮沸2min～3min。

冷却至室温，加入硝酸溶液1mL,不断摇动均匀，放置30min(其间不时摇动)。用干燥滤纸过滤。如滤液有色，则再加活性炭5g,不时摇动下放置1h,再用干燥滤纸过滤(如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色)。每次以水10mL洗活性炭三次，滤液合并移至200mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。

A.4.2.2.2 测定

移取50mL试样溶液，置于500mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液和10mL硝酸银溶液(氯化物含量多时要多加些)及5mL硝基苯，剧烈摇动至氯化银凝结，加入1mL硫酸铁铵试液，用硫氰酸铵标准溜定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min,同时以同样方法做一空白试验。

A.4.2.3 结果计算

氯化物(以NaCl计)以质量分数w4计，数值以%表示，按公式(A.4)计算：

式中：

V1—滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

V0—滴定试样溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

1000—体积换算因子；

Cl—硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

M1—氯化钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M(NaCl)=58.4);

m4—试样质量的数值，单位为克(g)；

50/200—稀释因子。

计算结果表示到小数点后1位。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.3%。

A.4.3 硫酸盐(以Na₂SO₄计)的测定

A.4.3.1 试剂和材料

A.4.3.1.1 氢氧化钠溶液：0.2g/L。

A.4.3.1.2 盐酸溶液：1+99。

A.4.3.1.3 氯化钡标准滴定溶液：c(1/2BaCl₂)=0.1mol/L(配制方法见附录C)。

A.4.3.1.4 酚酞指示液：10g/L。

A.4.3.1.5 玫瑰红酸钠指示液：称取0.1g玫瑰红酸钠，溶于10mL水中(现用现配)。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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