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A.9 酸不溶物的测定
A.9.1 方法提要
用盐酸溶液将试样溶解后过滤,将不溶物烘干,称量。
A.9.2 试剂和材料
A.9.2.1 盐酸溶液:1+1。
A.9.2.2 硝酸银溶液:17g/L。
A.9.3 仪器和设备
A.9.3.1 玻璃砂甘埚:孔径5um~15um。
A.9.3.2 电热恒温干燥箱:温度能控制为105℃±2℃。
A.9.4 分析步骤
称取约5g试样,精确至0.0002g,用水湿润,滴加盐酸溶液使试样完全溶解,加热微沸2min。趁热用预先于105℃±2℃干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤,用热水洗涤至滤液无氯离子(用硝酸银溶液检验)。将玻璃砂坩埚连同不溶物置于电热恒温干燥箱中,于105℃±2℃干燥1h至质量恒定。
A.9.5 结果计算
酸不溶物含量的质量分数w3按公式(A.3)计算:
式中:
m1——玻璃砂坩埚和不溶物的质量,单位为克(g);
m2——玻璃砂坩埚的质量,单位为克(g);
m——试样质量,单位为克(g)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.03%。
A.10 灼烧减量的测定
A.10.1 仪器和设备
A.10.1.1 铂坩埚:50mL;
A.10.1.2 高温炉:温度能控制为1100℃±50℃。
A.10.2 分析步骤
在预先于1100℃±50℃下灼烧至质量恒定的铂坩埚中称取约1g试样,精确到0.0002g,在1100℃±50℃下灼烧2h,冷却30min,称量。
A.10.3 结果计算
灼烧减量的质量分数w4按公式(A.4)计算:
式中:
m1——试样和铂坩埚的质量,单位为克(g);
m2——灼烧后试样和铂坩埚质量,单位为克(g);
m——试样的质量,单位为克(g)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%。
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文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》
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