A.8 甲醇和乙酸甲酯的测定

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 丙酮。

A.8.1.2 甲醇溶液：1.2%(体积分数)。

A.8.1.3 乙酸甲酯溶液：1.2%(体积分数)。

A.8.2 仪器和设备

A.8.2.1 具塞瓶：100mL。

A.8.2.2 水浴。

A.8.2.3 气相色谱仪。

A.8.3 参考色谱条件

A.8.3.1 色谱检测器：氢火焰离子化检测器。

A.8.3.2 色谱柱：RSD<3%。

A.8.3.3 色谱柱温度：160℃。

A.8.3.4 进样口温度：160℃。

A.8.3.5 检测温度：160℃。

A.8.3.6 载气：高纯氮。

A.8.3.7 流速：30mL/min。

A.8.3.8 进样量：0.4uL。

A.8.4 分析步骤

A.8.4.1 标准溶液：分别移取2.00mL的甲醇溶液和乙酸甲酯溶液，置于具塞瓶中，加入30uL丙酮和98mL水。盖紧瓶塞，置于沸水浴中，不断振摇，直至溶液清澈后拿出冷却至室温。

A.8.4.2 试样溶液：称取2.0g试样，精确至0.0002g，置于具塞瓶中，加入30uL丙酮和98mL水。盖紧瓶塞，置于沸水浴中，不断振摇，直至溶液清澈后取出冷却至室温。

A.8.4.3 测定：按照进样量分别将标准溶液和试样溶液进样，记录峰面积。

A.8.5 结果计算

甲醇或乙酸甲酯含量的质量分数w₅按式(A.5)计算：

式中：

A——试样溶液测试中甲醇或乙酸甲酯的响应峰的峰面积；

A₀——标准溶液测试中甲醇或乙酸甲酯的响应峰的峰面积；

0.024——标准滴定溶液中丙酮的质量，单位为克(g)；

A_a——试样溶液测试中丙酮的响应峰的峰面积；

A_a0——标准溶液测试中丙酮的响应峰的峰面积；

m——试样的质量，单位为克(g)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05%。

A.9 酸值(以KOH计)的测定

A.9.1 试剂和材料

A.9.1.1 无二氧化碳的水。

A.9.1.2 酚酞指示液(10g/L)：使用期为2周。

A.9.1.3 氢氧化钾标准滴定溶液：c(KOH)=0.05mol/L。

A.9.1.3.1 配制：称取120g氢氧化钾，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，用塑料管量2.7mL上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL。

A.9.1.3.2 标定：称取0.36g于105℃～110℃干燥至质量恒定的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，精确至0.0002g，加50mL无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配制好的氢氧化钾溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s，同时做空白试验。

A.9.1.3.3 计算：氢氧化钾标准滴定溶液的浓度[c(KOH)]以摩尔每升(mol/L)计，按式(A.6)计算：

式中：

m——称取的基准邻苯二甲酸氢钾质量，单位为克(g)；

1000——换算因子；

M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC₈H₄O₄)=204.2]；

V₁——滴定所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₂——空白试验所消耗的的氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。

A.9.2 仪器和设备

A.9.2.1 圆底烧瓶：500mL。

A.9.2.2 球形冷凝管。

A.9.2.3 水浴恒温磁力搅拌器。

A.9.3 分析步骤

于圆底烧瓶中加入200mL无二氧化碳的水和电磁搅拌子，安装上球形冷凝管后置于沸水浴中加热。

称取10.0g试样，精确至0.001g，置入烧瓶中，持续于沸水浴中加热并搅拌30min。将圆底烧瓶及冷凝管一起取出后持续搅拌冷却至室温，将溶液移入250ml容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度并摇匀，移取50mL该溶液置于250mL锥形瓶中，滴加2滴酚酞指示液(10g/L)，用氢氧化钾标准滴定溶液滴至粉色并保持15s不褪色。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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