四、 检测限

检测限(limitofdetection，LOD)也称检出限，系指试样中被测物能被检测出的最低量。药品的鉴别试验和杂质检查方法，均应通过测试确定方法的检测限。检测限仅作为限度试验指标和定性鉴别的依据，没有定量意义。常用的方法如下：

(一) 直观法

用已知浓度被测物，试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。

(二) 信噪比法

用于能显示基线噪声的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，计算出能被可靠地检测出的被测物质最低浓度或量。一般以信噪比为3∶1或2：1时相应浓度或注入仪器的量确定检测限。

(三) 基于响应值标准偏差和标准曲线斜率法

按照下式计算：

LOD=3.30δ/S..............(式11-2)

式中，LOD为检测限；δ为响应值的偏差；S为标准曲线的斜率。

δ可以通过下列方法测得：①测定空白值的标准偏差；②标准曲线的剩余标准偏差或是截距的标准偏差来代替。

(四) 数据要求

上述计算方法获得的检测限数据须用含量相近的样品进行验证。应附测定图谱，说明试验过程和检测限结果。

五、定量限

定量限(limitofquantitative，LOQ)系指试样中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应符合一定准确度和精密度要求。对微量或痕量药物分析、定量测定药物杂质产物时，应确定方法的定量限。常用的方法如下。

(一) 直观法

用已知浓度的被测物，试验出能被可靠地定量测定的最低浓度或量。

(二) 信噪比法

用于能显示基线噪声的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，计算出能被可靠地定量的被测物质的最低浓度或量。一般以信噪比为10：1时相应浓度或注入仪器的量确定定量限。

(三) 基于响应值标准偏差和标准曲线斜率法

按照下式计算：

LOQ=10δ/S...........(式11-3)

式中，LOQ为定量限；δ为响应值的偏差；S为标准曲线的斜率。

δ可以通过一系列方法测得：①测定空白值的标准偏差；②采用标准曲线的剩余标准偏差或是截距的标准偏差来代替。

(四) 数据要求

上述计算方法获得的定量限数据须用含量相近的样品进行验证。应附测试图谱，说明测试过程和定量限结果，包括准确度和精密度验证数据。

六、线性

线性(linearity)系指在设计的范围内，测定结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。线性应在规定的范围内，用同一对照品贮备液经精密稀释，或分别精密称取对照品，制备一系列对照品溶液的方法进行测定。至少制备5份不同浓度(梯度浓度)供试样品，分别进样测定，以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归。必要时，响应信号可经数学转换，再进行线性回归计算。或者可采用描述浓度-响应关系的非线性模型。数据要求应列出回归方程、相关系数和线性图(或其他数学模型)。相关系数的要求，薄层扫描法r>0.99，HPLC-UV法r>0.999，HPLC-ELSD法r>0.995。设计试验时，线性测定的浓度应尽量在较宽的范围，至少应大于范围项目中的高低限浓度。

文章来源：《实用中药药品检验检测技术指南》

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