二、精密度

精密度(precision)系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。

精密度考察包括重复性、中间精密度和重现性三种。在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性；在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度，称为中间精密度；在不同实验室，由不同分析人员测定结果之间的精密度，称为重现性。

(一) 重复性(repeatabiity)

重复性的检测有以下2种方法可选择使用。

1. 方法一在规定范围内，取同一浓度(相当于100%浓度水平)的供试品6份，用至少测定6次的结果进行评价，计算含量平均值和RSD%。

2.方法二设计3个不同浓度，每个不同浓度分别制备3份供试品溶液进行测定，用9个测定结果进行评价，计算含量平均值和RSD%。对于中药，一般中间浓度加入量与所取供试品中待测定成分量之比控制在1：1左右，建议高、中、低浓度对照品加入量与所取供试品中待测定成分量之比控制在1.5：1，1：1，0.5：1左右。

(二) 中间精密度(intermediateprecision)

中间精密度试验考察随机变动因素如不同日期、不同分析人员、不同设备对精密度的影响。设计至少3人采用同一设备或同一人采用3台不同设备，对同一批样品测定含量。计算不同操作者或不同设备测定的含量平均值和RSD%。进行重现性试验考察的，可以免做中间精密度。

(三) 重现性(reproducibility)

法定质量标准采用的分析方法，应进行重现性试验。例如，建立药典分析方法时，通过协同检验获得重现性结果。协同检验的目的、过程和重现性结果均应记载在起草说明中。应注意重现性试验用样品质量的一致性及贮存运输中的环境对该一致性的影响，以免影响重现性结果。

(四) 数据要求

测定精密度均应报告标准偏差、相对标准偏差和置信度。样品中待测定成分含量和精密度RSD可接受范围参考表11-3。在复杂基质痕量组分和超痕量组分的分析中，精密度可表11-3 样品中待测定成分含量和精密度RSD可接受范围接受范围可适当放宽。

三、 专属性

专属性(specificity)系指在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在下，采用的分析方法能正确测定出被测物的能力。或者说，专属性试验是对测定方法是否存在其他成分干扰的评价和判断。鉴别反应、杂质检查和含量测定方法，均应考察其专属性。如方法专属性不强，应采用多种不同原理的方法予以补充。

(一) 鉴别反应

鉴别反应的专属性考察，应能区分可能共存的物质或结构相似化合物。不含被测成分的供试品.以及结构相似或组分中的有关化合物，应均呈阴性反应。

(二) 含量测定和杂质检查

1.采用的色谱法和其他分离方法，应附代表性图谱，以说明方法的专属性，并应标明诸成分在图中的位置，色谱法中的分离度应符合要求。对于色谱法，一般采用阴性空白对照溶液，与供试品在相同测试条件下进行比较，阴性空白对照溶液在测定成分的相应位置(或相同保留时间)应不显相同的斑点或色谱峰。薄层色谱法可目测观察，空白阴性对照应不得显与供试品检测成分相应的斑点。高效液相色谱和气相色谱法，空白阴性对照色谱中，在与相应对照品保留时间相应的位置应不显相应色谱峰。由于中药特别是复方制剂成分复杂，若在相应位置有色谱峰出现，其峰面积值如在正常测定成分峰面积的5%以下可忽略不计。高效液相色谱专属性试验，还可采用二极管阵列检测器比较测定成分峰与相应对照品峰紫外或可见吸收光谱的一致性进行评价，必要时还可采用色谱-质谱联用方法进行验证。

2. 在杂质对照品可获得的情况下，对于含量测定，试样中可加入杂质或辅料，考察测定结果是否受干扰，并可与未加杂质或辅料的试样比较测定结果。对于杂质检查，也可向试样中加入一定量的杂质，考察杂质之间能否得到分离。

3. 在杂质或降解产物不能获得的情况下，可将含有杂质或降解产物的试样进行测定，与另一个经验证了的方法或药典方法比较结果。也可用强光照射、高温、高湿、酸(碱)水解或氧化的方法进行加速破坏，以研究可能的降解产物和降解途径对含量测定和杂质测定的影响。

4. 含量测定方法应比对两种方法的结果，杂质检查应比对检出的杂质个数，必要时可采用光电二极管阵列检测和质谱检测，进行峰纯度检查。

相关链接：中药质量标准分析方法需要验证的内容（二）

文章来源：《实用中药药品检验检测技术指南》

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