药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。在建立药品质量标准时，分析方法须经验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也须进行验证。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品质量标准起草说明或修订说明中。

中药质量标准分析方法需要验证的分析项目有：鉴别试验，限量或定量检查，中药及其制剂须控制成分(如残留物、添加剂等)的测定，原料药或制剂中有效成分含量测定，以及中药制剂溶出度、释放度等检查中，其溶出量等测试方法也应进行必要验证。

中药质量标准分析方法需要验证的内容包括准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。在分析方法验证中，须采用纯度已知的标准物质进行试验，标准物质的纯度要求与使用的一致。由于分析方法具有各自的特点，并随分析对象而变化，因此需要视具体方法拟订验证的指标。表11-1中列出的分析项目和相应的验证指标可供参考。

表11-1 检验项目和验证内容指标

一、准确度

准确度(accuracy)系指测定的结果与真实值或参考值接近的程度。准确度一般可用回收率(%)表示，其应在规定的范围内测试。

(一) 中药化学成分测定方法的准确度

可用已知纯度的对照品进行加样回收率测定，即向已知被测成分含量的供试品中再精密加入一定量的已知纯度的被测成分对照品，依法测定。用实测值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。在加样回收试验中须注意对照品的加入量与供试品中被测成分含有量之和必须在标准曲线线性范围之内；加入的对照品的量要适当，过小则引起较大的相对误差，过大则干扰成分相对减少，真实性差。

回收率(%)=(C-A)/B×100%...............(式11-1)

式中，A为供试品所含被测成分量；B为加入对照品量；C为实测值。

(二) 校正因子的准确度

绝对(或定量)校正因子是指单位面积的色谱峰代表的待测物质的量。待测定物质与所选定的参照物质的绝对校正因子之比，即为相对校正因子。相对校正因子计算法常应用于化学药有关物质的测定、中药材及其复方制剂中多指标成分的测定。校正因子的表示方法很多，本文中的校正因子是指气相色谱法和高效液相色谱法中的相对重量校正因子。

可采用实测的相对校正因子与替代物(对照品)和被替代物(待测物)标准曲线斜率比值进行比较的方法；采用紫外吸收检测器时，可将实测的相对校正因子与替代物(对照品)和被替代物(待测物)在规定的波长和溶剂条件下吸收系数比值进行比较。

(三) 检测方法

1. 方法一在规定范围内，取同--浓度(相当于100%浓度水平)的供试品6份(样品取样量减半，以1：1比例加入对照品)，用至少测定6次的结果进行评价。

2. 方法二设计3个不同浓度的供试品，每个浓度分别制备3份供试品溶液进行测定，用9个测定结果进行评价。对照品的加入方式又有以下三种方式：

(1) 取相同量样品9份(一般为样品取样量的一半)：设计3个浓度，按不同比例加入对照品。中间浓度一般按1∶1比例加入，低、高浓度可选0.5：1，1.5：1的比例。加入的对照品的量要适当，保证供试品溶液的浓度(或量)在考察的线性范围内。

(2) 取3种不同量的样品各3份：每个取样量分别按1：1比例加入对照品，中间浓度应选定在正常测定浓度，其他两个浓度可以结合范围测定项目选择低、高浓度。对于中药，一般中间浓度加入量与所取供试品中待测定成分量之比控制在1：1左右，建议高、中、低浓度对照品加入量与所取供试品中待测定成分量之比控制在1.5：1，1：1，0.5：1左右。

(3) 按标示量计算的组分：可参照化学药品测定方法，取9份样品，按0.8∶1，1：1，1：1.2的比例加入对照品(样品取样量减半)。

(四) 数据要求

测定准确度需要报告的数据包括供试品取样量、供试品中含有量、对照品加入量、测定结果和回收率(%)计算值，以及回收率(%)的相对平均标准偏差(RSD%)或置信度。对于校正因子，应报告测定方法、测定结果和RSD%。

测定数据的精度要求一般应满足以下规定：回收率计算值在95%～105%范围，相对标准偏差(RSD%)薄层扫描法<5%，高效液相色谱法/气相色谱法<3%。样品中待测定成分含量和回收率限度关系可参考表11-2。在复杂基质痕量组分(<0.01%)和超痕量组分(约0.0001%)及其多成分的分析中，回收率限度可适当放宽。

表11-2 样品中待测定成分含量和回收率限度

文章来源：《实用中药药品检验检测技术指南》

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