二、减压干燥法

(一) 简述

1. 减压干燥法系指供试品置减压干燥器中在规定的压力条件下干燥后所减失水分的重量，根据减失的重量和取样量计算供试品的含水量(%)。

2. 适用范围本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。

(二) 测定法

1. 培养皿取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，铺成0.5～1cm的厚度，放入减压干燥器中。

2. 供试品取供试品2～4g(或该品种项下规定的重量)，混合均匀，分取0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定。

3. 称量瓶将称取供试品后的称量瓶，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，抽气减压至2.67kPa(20mmHg)以下，并持续抽气持续半小时，室温放置24小时。

4. 称定重量在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶，迅速精密称定重量。

(三) 注意事项

1. 减压干燥器开盖时，因干燥器内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使空气进入才能开盖，应注意缓缓旋开活塞，以避免造成气流吹散供试品。

2. 常用干燥剂为五氧化二磷和无水氯化钙。干燥剂应及时更换，保持在有效状态。

3. 初次使用的减压干燥器，应先将干燥器外面用布包好，再行减压。

4. 中药测定用的供试品，一般先破碎并需通过二号筛。

(四) 计算

式中，W₁为试品的重量(g)；W₂为瓶恒重的重量(g)；W₃为(称量瓶+供试品)恒重的重量(g)。

三、甲苯法

(一) 简述

1. 甲苯法系指供试品在甲苯加热回流条件下，被蒸馏出的水量，根据水量和取样量计算供试品的含水量(%)。

2. 适用范围本法适用于含有挥发性成分的药材。

(二) 操作方法

1. 取供试品适量(约相当于含水量1～4ml)精密称定，置500ml的短颈圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶部加入甲苯，使甲苯充满水分测定管的狭田部分。

2. 将圆底烧瓶置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴，待水分完全馏出，即测定管的刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温。

(三) 拆卸装置

如有水黏附在水分测定管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察)，检读水量(图13-1)。

图13-1甲苯法仪器装置

(四) 注意事项

1. 水分测定仪在使用前应清洁至内壁不挂水，并置烘箱中烘干。

2. 测定用的甲苯须先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，甲苯经蒸馏后使用。

3.中药测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。直径和长度在3mm以下的可不破碎。

4. 用电热套加热时应严格控制加热温度。

5. 水分测定管的刻度部分应经校正合格。

(五) 计算

检读水量，并计算成供试品的含水量(%)。

式中，W为试品的重量(g)；V为读的水量体积(ml)。

四、气相色谱法

(一) 简述

本法系采用气相色谱法，以纯化水为对照，无水乙醇为溶剂，使用热导检测器，测定贵重药材的含水量(%)。

(二) 色谱条件与系统适用性试验

用直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，或采用极性与之相适应的毛细管柱，柱温为140～150℃，热导检测器检测。注入无水乙醇，照气相色谱法(通则0521)测定，应符合下列要求：

(1) 理论塔板数按水峰计算应大于1000，理论塔板数按乙醇峰计算应大于150；

(2) 水和乙醇两峰的分离度应大于2；

(3) 用无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。

(三) 操作方法

1. 对照溶液的制备取纯化水约0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。

2. 供试品溶液的制备取供试品适量(含水量约0.2g)，剪碎或研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，密塞，混匀，超声处理20分钟，放置12小时，再超声处理20分钟，密塞放置，待澄清后，倾取上清液，即得。

3. 系统适用性试验按照气相色谱法(详见气相色谱法和气相色谱仪标准操作规程)试验，取无水乙醇适量，注入气相色谱仪，连续进样5次，其理论板数按水峰计算应大于1000，水和乙醇两峰的分离度应大于2，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。

4. 测定取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1～5ul，注入气相色谱仪，测定，即得。

(四) 注意事项

1. 配制对照溶液与供试品溶液的配制需用新开启的同一瓶无水乙醇。

2. 处理供试品加入无水乙醇后，应密塞，超声处理，以防空气中水分进入溶剂中。

(五) 计算

1. 计算K值

无水乙醇中水峰面积

2. 用外标法计算供试品中的含水量计算时应扣除无水乙醇中的含水量。

式中，A样为供试品中水峰面积；A样为供试品溶液中总水峰面积-K×供试品溶液中乙醇峰面积；A标为对照溶液中实际加入的水峰面积；A标=对照溶液中总水峰面积-K×对照溶液中乙醇峰面积；W样为供试品重量(g)；W标对照品(纯化水)重量(g)；V样为供试品溶液进样体积(ul)；V标为对照溶液进样体积(ul)。

相关链接：中药水分测定法（一）

文章来源：《实用中药药品检验检测技术指南》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。