灰分测定也即炽灼残渣检查法，是检查药物中含有无机杂质的方法。化学药品或中药经炽灼后所得灰分含量的高低，可判断所含无机盐的量。灰分测定分为总灰分与酸不溶性灰分两种。

一、简述

灰分测定分为总灰分测定和酸不溶性灰分测定。总灰分是指药材经加热炽灼灰分遗留下的无机物。酸不溶性灰分是指总灰分加入稀盐酸后的不溶性灰分，即主要是不溶于稀盐酸的砂石、泥土等硅酸盐类化合物。测定用的供试品，先粉碎、需通过二号筛，混合均匀。

二、操作方法

(一) 总灰分测定法

1. 空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出，置适宜的干燥器中，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约60分钟)，精密称定重量，再置高温炉内，炽灼30分钟，精密称定重量，直至连续两次炽灼后称重的差异在0.3mg以下为止。

2. 称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚(如供试品分子结构中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚)中，精密称重(如需测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g)

3. 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓炽热，注意避免燃烧，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温。

4. 炽灼将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在500～600℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

5. 恒重按上述操作方法自“停止加热，待高温炉……”起，依法操作，直至恒重。

(二)酸不溶性灰分测定法

1. 酸溶取总灰分测定项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟。

2. 水洗表面皿.用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。

3. 恒重滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。

三、注意事项

(一) 炭化操作

应在通风柜内进行，供试品放入高温炉，务必完全炭化。

(二) 炭化时注意

1. 测定结果炭化时注意，避免供试品燃烧和骤然升温膨胀逸出，影响测定结果。

2. 灰化如供试品不易炭化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照上述操作方法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

(三) 编码标记

1. 坩埚编码标记坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。坩埚放入高温炉的位置，取出在干燥器中放冷、称重顺序应先后一致；同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。

2. 注意

(1) 干燥器开启：注意坩埚内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣。

(2) 步骤：酸不溶性灰分测定中酸溶、水洗与过滤等步骤，对测定结果有影响，应注意操作，避免灰分损失。

四、计算

文章来源：《实用中药药品检验检测技术指南》

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