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中药水分测定法(一)

发布时间:2020-09-13 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1558

药材的水分,系指药材在规定条件下干燥后所减失水分的百分率。水分测定法分烘干法、减压干燥法、甲苯法和气相色谱法。

水分测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片;直径在3mm以下的花类、种子和果实类药材可不破碎;减压干燥法需通过二号筛。

一、烘干法

(一) 简述

1. 烘干法系指供试品在规定的条件(100~105℃),经干燥后所减失水分的重量,主要指水分,也包括其他挥发性物质。根据减失的重量和取样量计算供试品的含水量(%)。

2. 适用范围本法适用于不含或少含挥发性成分的药材。

(二) 操作方法

1. 称量瓶恒重取洁净的扁形称量瓶,置烘箱内105℃干燥数小时(一般2小时以上),取出,置干燥器中室温放置30分钟,精密称定重量,再置烘箱内105℃干燥1小时,取出,置干燥器中室温放置30分钟,精密称定重量,直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。

2. 称取供试品取2~5g(或该品种项下规定的重量),平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定。

3. 干燥、称重除另有规定外,开启瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定。

4. 再干燥、称重将称量瓶再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,冷却至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

(三) 注意事项

1. 用烘干法测定水分时,往往几个供试品同时进行,因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记,瓶与瓶盖的编码一致;称量瓶放入烘箱的位置,取出冷却、称重的顺序,应先后一致。

2. 供试品如未达规定的干燥温度即熔化时,除另有规定外,应先将供试品在低于熔化温度5~10℃的温度下干燥至大部分水分除去后,再按规定条件干燥。

3. 生物制品应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后,再按规定条件干燥。

4. 当用减压干燥器(通常为室温)或恒温减压干燥器(温度应按各品种项下的规定设置,生物制品除另有规定外,温度为60℃)时,除另有规定外压力应在2.67kPa(20mmHg)以下。

5. 干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷无水氯化钙或硅胶;恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应及时更换,使其保持在有效状态(硅胶应显蓝色,五氧化二磷应呈粉末状,如表面呈结皮现象时应除去结皮物)。

(四) 计算

式中,W1为供试品的重量(g);W2为称量瓶恒重的重量(g);W3为(称量瓶+供试品)称量至恒重的重量(g)。

 

 

文章来源:《实用中药药品检验检测技术指南》

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