多残留分析法一般是指多类多残留分析法，主要采用GC/MS、GC/MS/MS、HPLC/MS/MS等方式进行，一次分析的目标物达到几十甚至数百个，效率高，成本相对降低，但技术难度也较大多残留分析主要是针对未知用药历史的样品，管理机构执行监管、评价时经常采用，也用于检测机构进行农药筛查。随着仪器分析技术的发展，更多的定量分析也逐渐采用多残留分析技术进行。本节主要介绍应用较为成熟的气质联用色谱法。

在农药多残留测定法中，各国都有较为成熟的方法供借鉴参考：美国食品药品管理局方法(FDA-PAM法)：食品中360种农药多残留检测；日本厚生劳动省医药食品局方法：农产品中农药一齐分析法；德国DFGMethodS19(L00.00-34)：德国食品中229种农药多残留测定法；中国国家标准GB/T19649-2006：“粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定”气相色谱-质谱联用法；中国农业部行业标准NYT1380-2007：“蔬菜水果中51种农药多残留的测定”。本节将主要介绍2015年版《中国药典》四部通则介绍的测定方法。

(一)气相色谱-串联质谱法

1. 色谱条件以5%苯基甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25um色谱柱)。进样口温度，不分流进样。载气为高纯氦气(He)。进样口为恒压模式，柱前压力为146kPa(氘代倍硫磷保留时间为18.98分钟)。程序升温：初始温度70℃，保持2分钟，先以每分钟25℃升温至150℃，再以每分钟3℃升温至200℃，最后以每分钟8℃升温至280℃，保持10分钟。

2. 质谱条件离子源为电子轰击源(EI)，离子源温度。碰撞气为氮气或氩气，流速1.5ml/min：质谱传输接口温度280℃。质谱监测模式为多反应监测(MRM)，各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压(CE)与检出限参考值。为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。参见2015年版《中国药典》四部通则76种农药及内标对照品、监测离子对、碰撞电压(CE)与检出限参考值。

3. 对照品储备溶液的制备精密称取药典中规定农药对照品适量，根据各农药溶解性加乙腈或甲苯分别制成每1ml含1000ug的溶液，即得(可根据具体农药的灵敏度适当调整储备液配制的浓度)。

4. 内标储备溶液的制备取氘代莠去津和氘代倍硫磷对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1ml各含1000ug的混合溶液，即得。

5. 混合对照品溶液的制备精密量取上述各对照品储备液适量，用含0.05%乙酸的乙腈分别制成每1L含100ug和1000ug的两种溶液，即得。

6. 内标溶液的制备精密量取内标储备溶液适量，加乙腈制成每1ml含6ug的溶液，即得：

7. 基质混合对照品工作溶液的制备取空白基质样品3g，一式6份，同供试品溶液的制备方法得到氮吹仪至约0.4ml的溶液，每份中分别加入混合对照品溶液(100ug/L)50ul、100ul，混合对照品溶液(1000ug/L)50ul、100ul、200ul、400ul，加乙腈定容至1ml，涡旋混匀，滤过(0.22um滤膜)，取续滤液，即得系列基质混合对照品工作溶液。

8. 供试品溶液的制备取供试品，粉碎成粉末(过三号筛)，取约3g，精密称定，置50ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰乙酸溶液15ml，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15ml与内标溶液100ul，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈震荡(500次/min)5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末(4∶1)7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈震荡(500次/min)3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心(4000转/min)5分钟，取上清液9ml，置已预先装有净化材料的分散固相萃取净化管[无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺(PSA)300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，石墨化炭黑90mg，硅胶300mg]中，涡旋使充分混匀，再置振荡器上剧烈震荡(500次/min)5分钟使净化完全，离心(4000r/min)5分钟，精密吸取上清液5ml，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4ml，加乙腈定容至1ml，涡旋混匀，用微孔滤膜(0.22um)滤过，取续滤液，即得。

9. 测定法精密吸取供试品溶液和基质混合对照品工作溶液各1ul，注入气相色谱-串联质谱仪，按内标标准曲线法计算供试品中74种农药残留量。

相关链接：拟除虫菊酯类农药残留量测定法

文章来源：《实用中药药品检验检测技术指南》

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