拟除虫菊酯类农药是近年发展较快的一类重要的仿生性杀虫剂，目前是我国提倡推广的农药产品，由于其高效、低毒、广谱的特性，其应用日益广阔，代表性的品种主要有氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯等。目前，这类农药的市场份额约为20%，仅次于有机磷类农药。

拟除虫菊酯类农药是模拟天然菊酯的化学结构而合成的有机化合物，大多数以无色晶体的形式存在，一部分为较黏稠的液体，多数具有多种异构体。该类农药在酸中比较稳定，在碱性介质中易分解。

拟除虫菊酯类农药的致毒机制与有机氯杀虫剂相似，都是轴突制剂，多具有中等毒性或低毒性，蓄积性较弱，不易引起慢性中毒，急性中毒多见于误服或生产性接触所致。当拟除虫菊酯类农药与有机磷农药混合污染食品时，可产生协同毒性作用，增加毒性危害。

(一) 试验准备

1. 对照品国家标准物质研究中心可提供部分农药对照品。通常可于玻璃容量瓶中，以丙酮为溶剂，首先配制成浓度不低于1ug/ml的单一对照品储备溶液，密封后，避光于冰箱中冷冻保存。临用时，按药典要求制备成不同浓度系列的混合对照品溶液。

2. 溶剂一般应使用农药残留级试剂。采用普通试剂时，可进行重蒸馏纯化。

3. 器皿试验用到的器皿应严格清洗，不得残存卤素离子。

(二) 拟除虫菊酯类农药残留量测定法(药典收载)

1. 色谱条件与系统适用性试验以(5%苯基)甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25um)，63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度270℃，检测器温度330℃。不分流进样(或根据仪器设置选择最佳的分流比)。程序升温初始160℃，保持1分钟，每分钟10℃升至278℃，保持0.5分钟，每分钟1℃升至290℃，保持5分钟。理论板数按溴氰菊酯峰计算应不低于105，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

2. 对照品储备液的制备精密称取氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯农药对照品适量，用石油醚(60～90℃)分别制成每1ml约含20～25ug的溶液，即得。

混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液1ml，置10ml量瓶中，用石油醚(60～90℃)稀释至刻度，摇匀，即得。

3. 混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚(60～90℃)制成每1L分别含0ug、2ug、8ug、40ug、200ug的溶液，即得。

4. 供试品溶液的制备药材或饮片取供试品，粉碎成粉末(过三号筛)，取约1～2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加石油醚(60～90℃)-丙酮(4：1)混合溶液30ml，超声处理15分钟，滤过，药渣再重复上述操作2次后，合并滤液，滤液用适量无水硫酸钠脱水后，于40～45℃减压浓缩至近干，用少量石油醚(60～90℃)反复操作至丙酮除净，残渣用适量石油醚(60～90℃)溶解，置混合小柱[从上至下依次为无水硫酸钠2g、弗罗里硅土4g、微晶纤维素1g、氧化铝1g、无水硫酸钠2g，用石油醚(60～90℃)-乙醚(4∶1)混合溶液20ml预洗]上，用石油醚(60～90℃)-乙醚(4：1)混合溶液90ml洗脱，收集洗脱液，于40～45℃减压浓缩至近干，再用石油醚(60～90℃)3～4ml重复操作至乙醚除净，用石油醚(60～90℃)溶解并转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

5. 测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1ul，注入气相色谱仪，按外标法计算供试品中3种拟除虫菊酯农药残留量。

图13-6 拟除虫菊酯对照品及人参供试品色谱图
(对照品依次为1氯氰菊酯、2氰戊菊酯、3溴氰菊酯)

拟除虫菊酯类农药分子量较大，挥发性较小，因此在气相分析中保留时间较长。拟除虫菊酯农药多有异构体，对照品如氯氰菊酯等较难获得单一的纯品，因此可能出现2～4个异构体色谱峰，计算时一般以异构体峰面积之和进行计算。

拟除虫菊酯类农药稳定性较差，低于1ug/ml浓度的对照品溶液应现用现配。

应随行空白及加标回收实验，以保证分析结果的可靠。

中药材样品基质差异很大，部分样品采用药典的净化方法时净化效果可能难以保证，可考虑采用凝胶渗透色谱或固相萃取方法进行尝试。

文章来源：《实用中药药品检验检测技术指南》

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