三、原子荧光法

原子荧光(atomic fluorescence spectrometry，AFS)法是原子光谱法中的一个重要分支，自其诞生至今已走过了40多年的道路，逐渐发展成熟，就其技术本身来讲，具有原子发射和原子吸收光谱两种技术的优点。原子荧光法系基于测定待测元素基态原子受到激发，跃迁到高能级后，回到低能态过程中发射的荧光强度。目前的原子荧光法多为将氢化物发生技术与AFS技术相结合，具有较大的实用价值，用于测量可形成氢化物的元素砷、锑、铋、硒、啼、铅、锡、锗，原子蒸气态汞，以及挥发性化合物锌、镉等十一种元素。由于原子荧光法具有高灵敏度、干扰少、低成本、高效率等特点，其在砷、汞的测定方面具有独特的优势，使原子吸收法得到良好补充。
原子荧光分析技术最早由国外提出，但首先在我国普及和推广。我国拥有自主知识产权和一系列的关键技术专利，水平国际领先，具有走向世界的广阔发展前景。近二十年来，国内外发表原子荧光理论及应用文献近千篇，在砷、汞的测定方面，我国已有食品、饮用水等多项国家标准采用了原子荧光法。同时，原子荧光法也开始为国外权威机构所采用，如美国环保署制订的水中总汞和溶解汞的冷原子荧光测定法(EPA245.7)等。原子荧光法与高效液相色谱、气相色谱联用技术已获得相当发展，其在元素形态、价态测定方面优势明显，将为朱砂、雄黄等矿物药及动物性、海洋性药物的应用研究提供可靠的技术手段。

本节主要介绍原子荧光法测定中药中的总砷、总汞残留量。

(一) 测定法

1. 对照品溶液的制备

(1) 对照品贮备溶液：分别精密量取砷、汞单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含1ug的溶液，即得。

(2) 标准曲线

砷：精密量取砷标准储备液(1ug/ml)1ml，置100ml量瓶中，加25%碘化钾(临用前配制)溶液1ml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液(临用前配制)1ml，摇匀，加硫酸溶液(20→100)10ml，加水至刻度，摇匀，置80℃水浴中加热3分钟(或放置1小时)，取出，放冷，即得。仪器自动稀释制备标准曲线，线性范围0～10ng/ml，以相应试剂为空白，测定荧光强度值，以荧光值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

汞：精密量取汞标准储备液(1ug/ml)5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密吸取1ml，置100ml量瓶中，加硫酸溶液(20→100)20ml，加水至刻度，摇匀，即得。仪器自动稀释制备标准曲线，线性范围0～1ng/ml，以相应试剂为空白，测定荧光强度值，以荧光值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

2. 砷的测定精密量取微波消解后的供试品溶液2ml，加10%抗坏血酸溶液(临用前配制)1ml，摇匀，加硫酸溶液(20→100)1ml，加水至10ml，摇匀，置80℃水浴中加热3分钟(或放置1小时)，取出，放冷，即得。

3. 汞的测定精密量取微波消解后的供试品溶液2ml，加硫酸溶液(20→100)2ml，加水至10ml，摇匀，即得。

4. 测定条件

(1) 砷的测定：以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠的混合溶液(临用前配制)作为还原剂，盐酸溶液(1→100)为载液，氩气为载气，原子化器温度800℃。

(2) 汞的测定：以含0.1%硼氢化钠和0.2%氢氧化钠的混合溶液(临用前配制)作为还原剂，盐酸溶液(1→100)为载液，氩气为载气，原子化器温度为室温。

(二) 注意事项

1. 原子荧光法灵敏度很高，应尤其注意试剂及器皿的污染。

2. 溶液的酸度对原子荧光测定响应值影响很大，应保证对照品溶液和供试品溶液酸度-致

3. 汞测定时采用冷汞法(原子化器不加热)，噪声干扰小，灵敏度较高。若采用热汞法测定时，硼氢化钠浓度可提高至1%。

4. 痕量汞在溶液中稳定性较差，对照品溶液及供试品溶液中可加入0.05%的重铬酸钾溶液以提高稳定性。

文章来源：《实用中药药品检验检测技术指南》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。