泌石通胶囊中多糖的含量测定

【处方】檞叶干浸膏滑石粉

【含量测定】多糖

对照品溶液的制备：取无水葡萄糖对照品，精密称定，加水溶解制成每1ml含0.25mg的溶液，摇匀，即得。

供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物，研细，取2g，精密称定，置索氏提取器中，加入85%乙醇提取多糖至无色，取出，残渣挥尽乙醇，置100量瓶中，加沸水使溶解，冷却至室温，加水至刻度，摇匀，离心10分钟(转数为每分钟3000转)，取上清液，备用。

总糖供试品溶液的制备：精密量取供试品溶液5ml，加6mol/L盐酸溶液5ml，置沸水浴中加热30分钟后，取出；冷却，加酚酞指示液1滴，用6mol/L氢氧化钠溶液中和至微红色，定量转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液，备用。

还原糖供试品溶液的制备：精密量取供试品溶液5ml，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法：精密量取供试品溶液、总糖供试品溶液及还原糖供试品溶液各2ml，置25ml量瓶中，分别加3,5-二硝基水杨酸溶液1.5ml，摇匀，置沸水浴中加热5分钟，迅速用凉水冷却，加水至刻度，摇匀，以水2ml，同法制成空白溶液。照2015年版《中国药典》四部紫外-可见分光光度法(通则0401)试验，在530nm波长处分别测定吸光度，计算，即得。

本品含檞叶多糖以无水葡萄糖(C₆H₁₂O₆)计，不得少于4.5%。

肝必复胶囊中多糖的含量测定

本品为多孔菌科灵芝属真菌平盖灵芝(树舌).Ganaderma applanaum(Pe rs.Ex.Gray Dart)干燥担子果水提出物的胶囊剂，每粒含水溶性葡聚多糖作无水葡萄糖计算不得少于70mg。对照溶液的制备：精密称取在105℃干燥至恒重的葡萄糖(分析纯)对照品100mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液的制备：取本品测定装量差异项下的药粉，研细，精密称出约0.5g，置50ml量瓶中，加热水使溶解，冷却至室温，加水稀释至刻度，摇匀，静置，供配制以下供试品溶液。总糖供试液：精密量取备用液的上清液8ml，置25ml量瓶中，加6mol/L盐酸液8ml，置沸水浴中，加热30分钟，冷却后加l滴酚酞指示液，用40%氢氧化钠溶液中和至呈微红色，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

还原糖供试液：精密量取备用液上清液6ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法：精密量取对照溶液、总糖供试液上清液与还原糖供试液各0.5ml，分别置25ml量瓶中，各加3,5-二硝基水杨酸溶液1.5ml，摇匀，置沸水浴中加热5分钟，迅速用冷水冷却，分别加水稀至刻度，摇匀。以水0.5ml按同法操作新得的溶液作为空白，照2015年版《中国药典》四部紫外-可见分光光度法(通则0401)试验，在520±1nm波长处分别测定吸收度，按下式计算，即得。

(式19-9)式中，A对、A总、A还依次为对照品、总糖、还原糖测试液吸收度；C对为对照溶液的浓度(mg/ml)；W为称样量(mg)；P为平均粒重(mg)。

注：3,5-二硝基水杨酸溶液的配制：称取结晶粉6.9g，加10%氢氧化钠溶液15.2ml，加水至69ml，再加亚硫酸氢钠6.9g，摇匀；另取酒石酸钾钠255g，加10%氢氧化钠溶液300ml、1% 3,5-二硝基水杨酸溶液880ml，摇匀，将两液混合得黄色试液，盛于棕色瓶中，室温放置7天，供用。

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文章来源：《实用中药药品检验检测技术指南》

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