冠心苏合丸中冰片、土木香内酯的含量测定

【处方】苏合香50g 冰片105g 乳香(制)105g 檀香210g 土木香210g

【含量测定】冰片：照2015年版《中国药典》四部气相色谱法(通则0521)第二法(填充柱)测定。

色谱条件与系统适用性试验：以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相，涂布浓度为10%；柱温为140℃。理论板数按正十五烷峰计算应不低于1200。

校正因子测定：取正十五烷适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含7mg的溶液，作为内标溶液。另取冰片对照品10mg，精密称定，置5ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，吸取1ul，注入气相色谱仪，测定，计算校正因子。

测定法：取本品10丸，精密称定，研匀；或取本品10丸，精密称定，每丸各取1/4，合并，精密称定，精密加入等量硅藻土，研匀。取适量(约相当于冰片12mg)，精密称定，置具塞试管中，精密加入内标溶液1ml与乙酸乙酯4ml，密塞，振摇使冰片溶解，静置，吸取上清液1ul，注入气相色谱仪，测定，以龙脑、异龙脑峰面积之和计算，即得。

本品每丸含冰片(C₁₀H₁₈O)应为80.0～120.0mg。

土木香：照2015年版《中国药典》四部气相色谱法(通则0521)第一法(毛细管柱)测定。色谱条件与系统适用性试验：聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管色谱柱(内径为0.25mm，柱长为30m，膜厚度为0.25um)；柱温为程序升温，初始温度为190℃，保持30分钟，以每分钟120℃的速率升温至240℃，保持20分钟。理论板数按土木香内酯峰计算应不低于13000。

对照品溶液的制备：取土木香内酯对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取本品15丸，精密称定，剪碎，混匀，取8g，精密称定，精密加入硅藻土(分散均匀)8～12g，研匀，取6～8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯溶解土木香内酯25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率300W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1ul，注入气相色谱仪，测定，即得。

本品每丸含土木香以土木香内酯(C₁₅H₂₀O₂)计，不得少于0.90mg。

清咽丸中冰片的含量测定

【处方】桔梗100g 北寒水石100g 薄荷100g 诃子肉100g

甘草100g 乌梅肉100g 青黛20g 硼砂(煅)20g 冰片20g

【含量测定】照2015年版《中国药典》四部气相色谱法(通则0521)第一法(毛细管柱)测定。

色谱条件与系统适用性试验：聚乙二醇20000(PEG-20M)的弹性石英毛细管柱(柱长为30m，内径0.25mm，膜厚度0.25um)；柱温为120℃。理论板数按龙脑峰计算应不低于40000。对照品溶液的制备：取冰片对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.8mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取本品小蜜丸1g，或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约1g，精密称定，加入硅藻土(分散均匀)0.5g，研细，精密加入乙酸乙酯溶解冰片10ml，密塞，称定重量，置冰浴中超声处理(功率250w，频率33kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，离心(每分钟3000转)，取上清液，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1ul，注入气相色谱仪，测定，以龙脑峰、异龙脑峰面积之和计算，即得。

本品含冰片(C₁₀H₁₈O)小蜜丸每1g不得少于5.6mg；大蜜丸每丸不得少于33.6mg。

文章来源：《实用中药药品检验检测技术指南》

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