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亚硝酸盐主要指亚硝酸钠,亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸, 易溶于水(见图5-3)。外观及滋味都与食盐相似,并在工业、建筑业中广为使用,肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。亚硝酸盐能使人体血红蛋白氧化而失去 运输氧的能力,造成慢性、急性中毒,还能与食品中、人体内的仲胺类化合物反应生成具有强致癌性的亚硝胺类化合物。亚硝胺除致癌外,还可经胎盘对胎儿产生致 畸和毒性作用。由亚硝酸盐引起食物中毒的概率较高。食入0.3 ~0.5g的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。
图5-3亚硝酸盐
急性中毒原因多为:
第一,将亚硝酸盐误作食盐、面碱等食用。
第二,掺杂、使假。
第三,投毒。
慢性中毒(包括癌变)原因多为:
第一,饮用含亚硝酸盐量过高的井水。
第二,食用含有超量亚硝酸盐的肉制品。
因此,测定亚硝酸盐的含量是食品安全检测中非常重要的项目,更是食物中毒 后主要筛选的项目。
[检测原理]
基于被测样品中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸反应生成稳定化合物,再与N-1-萘基乙二胺作用生成紫红色络合物对可见光有选择性吸收。
[仪器与试剂]
亚硝酸盐速测仪(例:吉大小天鹅);
亚硝酸盐试剂(一),亚硝酸盐试剂(二),亚硝酸盐试剂(三),亚硝酸盐试剂 (四),亚硝酸盐试剂(五)。
注意:所有亚硝酸盐试剂均需避光、低温(冰箱4℃左右)保存。
[操作方法]
(1)样品处理(国家标准改良法)将适量的样品移入搅碎机容器内,按照其说明书安装好,搅碎1min,样品呈匀浆状。准确称取1.00g样品,连同称量纸一起 放入100mL提取容量瓶中(带汁的固体先称入比色瓶中,再用水转移到提取容量 瓶中)。加入亚硝酸盐试剂(一)一支,用搅拌棒搅拌均匀,然后加水稀释至60mL 刻度线左右,于沸水浴(98 ~ 100℃ )中加热20min,取出,冷却至室温。加入亚硝酸盐试剂(二)一支,摇匀,再加入亚硝酸盐试剂(三)一支,摇匀。加水至100mL刻度 线处,摇匀,放置30min,取上清液,用滤纸过滤,弃去初滤液20mL后再滤出10mL 以上作为待测溶液。
(2)显色操作
样品:用5.00mL移液器准确移取待测溶液5.0mL置于干燥过的白色刻度线 比色瓶中,加入亚硝酸盐试剂(四)一支后摇匀,静置5min后,加入亚硝酸盐试剂 (五)一支,静止显色15min后测定。
试剂空白:加水至干燥过的蓝色刻度线比色瓶的5mL刻度线处,再加入亚硝 酸盐试剂(四)一支后摇匀,静置5min后加入亚硝酸盐试剂(五)一支,静置显色 15min后测定。(样品与试剂空白同时操作)。
(3)测量操作 参考仪器具体操作。
[结果判定]
如果检测结果超过国家允许限量时,必须送有资质条件的质检部门进行确 认或裁决。
[说明]
(1)工作用水需蒸馏水或去离子水。
(2)所有玻璃器具在第一次使用前应用化学试验室中的酸洗液、自来水、蒸馏水清洗干净。每次测定结束后应及时倒掉比色瓶中带色溶液,再用酸洗液、自来水 清洗干净,以防沾污、腐蚀比色瓶。
(3)化学试剂与显色液应注意安全,小心毒害。
(4)比色瓶插入比色瓶槽前,必须用软纸或软布擦净比色瓶表面。
(5)比色瓶插入比色瓶槽前,应使瓶中气泡与比色瓶内壁上的气泡排出后 测量。
(6)比色瓶插入比色瓶槽中必须锁定比色瓶使其定位,以防止杂散光进入。
(7)若固体或溶液进入比色瓶槽中,必须擦净后再放入比色瓶。
(8)分析方法干扰见国家标准。
文章来源:《食品快速检测实训教程》
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